kimia PENETAPAN KADAR Ni SEBAGAI Ni(HDMG)2

PENETAPAN KADAR Ni SEBAGAI Ni(HDMG)2
Pengendapan dengan senyawa organik
Pengendapan atau tepatnya pemisahan ion yang akan ditetapkan dapat
pula dilakukan dengan menggunakan pereaksi organik. Pengendapan ion dengan
pereaksi organik mempunyai keuntungan tersendiri yaitu endapan mempunyai
massa molekul relatif yang besar sehingga dapat digunakan untuk penentuan
secara gravimetri dengan kadar ion yang kecil.
Pada umumnya pereaksi organik tidak hanya bereaksi dengan satu
macam ion saja tapi dapat bereaksi dan menghasilkan endapan dengan beberapa
macam ion. Dengan kata lain pada umumnya pereaksi organik tidak spesifik.
Tapi dengan mengatur kondisi saat penegndapan dilakukan, pereaksi organik ini
dapat dibuat menjadi spesifik terhadap ion tertentu. Kondisi diatur dengan:
a. pH larutan
b. menambah pereaksi lain tertentu untuk “menutup” ion-ion yang lain
(masking).
Dimethylglioksime atau disingkat H2DMG adalah senyawa organik padat
berwarna putih, yang sukar larut dalam air tetapi larut dalam pelarut organik
pada umumnya seperti alkohol atau aseton.
H2DMG Mempunyai rumus bangun :
Ni(HDMG)2 larut dalam suasana asam, juga larut dalam alkohol > 50%.
Garam kompleks ini sukat larut dalam amonia encer atau larutan garam amonia
tapi NH4OH yang sangat berlebih memperlambat pengendapan.
Penambahan HCl 1:1 berfungsi untuk mengasamkan larutan agar ketika
ditambahkan larutan H2DMG tidak langsung terbentuk endapan Ni(HDMG)2.
Jika pengendapan langsung dalam suasana basa dan dingin akan didapat
endapan yang kecil. Pengendapan dilakukan dalam keadaan panas dan asam
kemudian dibasakan sedikit demi sedikit sambil diaduk, untuk memperoleh
endapan yang berukuran besar sehingga mudah dicuci dan disaring.
H2DMG berfungsi sebagai pereaksi pengendap. Penambahan H2DMG
tidak boleh terlalu berlebih karena dapat menyebabkan terbentuknya kristal
H3C CH N OH
OH N CH H3C10
H2DMG sisa yang tidak larut dalam air dan bercampur dengan endapan induk,
akibatnya jumlah endapan yang tersaring lebih banyak dari seharusnya.
Penambahan H2DMG berlebih juga akan menyebabkan kelarutan Ni(HDMG)2
akan semakin besar karena adanya alkohol dalam larutan.
Persamaan Reaksi yang terjadi adalah :
Ni
2+
(aq) + 2H2DMG(aq) + 2OH-
(aq)Ni(HDMG)2(s) + 2H2O(l)
(endapan merah)
Ni(HDMG)2 (s)Ni(HDMG)2 (s)
Larutan H2DMG dalam alkohol dapat menghasilkan endapan merah
dengan ion Ni
2+
dalam suasana basa amoniak atau buffer ammonium hidroksida-
ammonium asetat. Endapan merah ini mempunyai rumus bangun :
NH4OH berfungsi untuk menetralkan dan membasakan larutan karena
Ni(HDMG)2 mengendap sempurna dalam suasana basa. Penambahan NH4OH
harus tetes demi tetes sambil diaduk dan langsung dari ujung pipet ke dalam
larutan, tidak melalui dinding gelas kimia untuk menghindari naiknya endapan
Ni(HDMG)2 melalui dinding gelas kimia. Selain itu juga agar pH larutan
berubah secara perlahan sehingga pembentukan endapan berlangsung secara
perlahan pula dan dihasilkan endapan yang besar-besar.
Kelebihan sedikit pereaksi H2DMG tidak berpengaruh terhadap endapan,
tapi kelebihan yang terlalu banyak dapat menyebabkan terjadinya:
a. Membesarnya kelarutan Ni(HDMG)2 karena alkohol dari larutan pereaksi
yang membesar dan,
b. Menghasilkan endapan H2DMG sehingga akan menambah berat endapan
Endapan bersama larutannya dibiarkan 1 jam diatas penangas air (digest)
agar terbentuk endapan yang besar-besar sehingga pengotor yang
teroklusi/terabsorbsi berkurang.
Kesempurnaan endapan diuji dengan menambahkan 1-2 tetes H2DMG
atrau larutan NH4OH. Endapan telah sempurna jika larutan telah jernih (tidak
kuning atau hijau). Jika setelah diteteskan H2DMG terbentuk endapan merah
berarti larutan H2DMG harus ditambah lagi.
Endapan disaring dengan kaca masir dan dicuci dengan air dingin dan
dikeringkan pada suhu 110-1200
C. Karena endapan Ni(HDMG)2 merupakan
senyawa organik yangt tidak tahan suhu tinggi. Bila dipanaskan pada suhu tinggi
struktur dari endapan akan berubah.
H3C CH N
O
H
N CH H3C
Ni
CH3 CH N
N CH CH3
O
O
H
O11
Pada penetapan Ni dari paduan logam ditambahkan asam sitrat atau asam
tartrat untuk mencegah mengendapnya Fe3+
, Al
3+
, dan Cr
3+
. yang mungkin ada
dalam larutan dari paduan logam tersebut karena terbentuknya ion kompleks.
c. Rangkuman
Prosedur pengerjaan analisis kuantitatif metode Gravimetri:
1. Penyiapan sampel
2. Penyiapan larutan pereaksi
3. Perlakuan terhadap sampel
4. Proses pengendapan
5. Proses penyaringan dan pencucian
6. Proses pemanasan endapan
7. Perhitungan berdasarkan data analisis
8. Pelaporan hasil praktikum
d. Tugas
1. Pelajari pedoman ekperimen dengan teliti
2. Siapkan peralatan dan bahan untuk keperluan eksperimen
3. Jawab semua pertanyaan yang terdapat dalam panduan eksperimen
4. Siapkan semua bahan untuk mempresentasikan hasil eksperimen
5. Buat laporan tertulis tentang eksperimen yang dilakukan
e. Tes Formatif 1
Jawablah soal di bawah ini dengan singkat dan jelas!
1. Jelaskan apa yang dimaksud dengan analisis gravimetri!
2. Sebutkan syarat-syarat umum dalam gravimetri dengan metode
pengendapan!
3. Sebutkan langkah-langkah analisis gravimetri!
4. Tuliskan rumus bangun dari H2DMG!
5. Tuliskan faktor kimia gravimetri nikel sebagai endapan Ni(HDMG)2!
f. Kunci Jawaban Tes Formatif 1
1. Gravimetri adalah analisa kuantitatif yang menggunakan massa (berat)
sebagai langkah utama dalam melaksanakan analisanya.
2. Syarat-syarat umum :
a. Kelarutan zat yang dibuat endapannya itu harus kecil sehingga zat yang
harus dipisahkan mengendap secara kuantitatif
b. Endapan harus mudah dipisahkan dengan cara penyaringan
c. Komponen yang diinginkan harus dapat diubah menjadi senyawa murni
dengan susunan kimia yang tepat.
3. Langkah-langkah analisis gravimetri:
a. Penimbangan dan pelarutan sampel
b. Pengendapan sampel dengan pereaksi pengendap
c. Pemisahan endapan/ penyaringan endapan
d. Pencucian endapan
e. Pemanasan endapan
f. Perhitungan hasil analisa.
4. Rumus bangun H2DMG adalah : H3C CH N OH
OH N CH H3C12
5. Faktor kimia gravimetri nikel sebagai Ni(HDMG)2 adalah sbb:
(Ar Ni/ Mr Ni(HDMG)2) = (59/289) = 0,2042
g. Lembar Kerja
Peralatan :
- Neraca analitis - Kaca masir G-4
- Gelas kimia 400 mL - Labu isap
- Botol timbang - Kompressor
- Batang pengaduk - Oven
- Policemen - Eksikator
- Tegel putih - Kaki tiga
- Kaca arloji - Kassa asbes
- Pipet ukur - Penangas air
- Botol semprot -
Bahan :
- Contoh garam nikel - AgNO3
- HCl 1:1 - HNO3
- Larutan H2DMG 1% -
- NH4OH 7 N -
- Aqua DM -
Prosedur Kerja :
• Timbang + 0,3 g contoh garam nikel, bilas ke dalam gelas kimia 400 mL
• Larutkan dengan sedikit air kemudian tambahkan 5 mL HCl 1:1, encerkan
sampai 200 mL kemudian panaskan sampai hampir mendidih
• Tambahkan sedikit berlebih larutan DMG (30-35 mL) lalu segera
tambahkan NH4OH 7 N sedikit demi sedikit sambil terus diaduk sampai
sedikit berlebih (basa)
• Biarkan selama 1 jam di atas penangas air, kemudian saring dalam keadaan
dingin melalui kaca masir G-4 yang telah diketahui beratnya
• Cuci endapan dengan air dingin sampai bebas ion klorida dan keringkan
pada suhu 110o
C selama 30 menit. Biarkan mendingin dalam eksikator lalu
timbang.
• Lakukan pengerjaan ini beberapa kali (dengan pemanasan selama 15 menit)
sampai diperoleh berat yang konstan
• Hitung % Ni
2+
sebagai endapan Ni(HDMG)2.
II. EVALUASI
a. Tes Formatif 2
Jawablah soal di bawah ini dengan singkat dan jelas!
1. Tuliskan persamaan reaksi yang terjadi pada penentuan %Ni
2+
secara
gravimetri!
2. Mengapa pereaksi pengendap pada penentuan %Ni
2+
tidak boleh melalui
dinding gelas kimia dan ditambahkan secara perlahan, sedikit demi
sedikit?
3. Bagaimana cara mengetahui kesempurnaan pengendapan Ni
2+
?
4. Tuliskan rumus bangun dari Ni(HDMG)2!13
5. Jika 0,3132 g sampel, setelah diendapkan sebagai Ni(HDMG)2,
kemudian dipanaskan dan ditimbang, diperoleh massa endapan sebanyak
0,3252 g. Berapakah %Ni
2+
dalam sampel?
b. Kunci Jawaban Tes Formatif
1. Persamaan reaksi yang terjadi :
Ni
2+
(aq) + 2H2DMG(aq) + 2OH-
(aq)  Ni(HDMG)2(s) + 2H2O(l)
(endapan merah)
Ni(HDMG)2 (s) Ni(HDMG)2 (s)
2. Pereaksi pengendap pada penentuan %Ni
2+
tidak boleh melalui dinding
gelas kimia untuk menghindari naiknya endapan Ni(HDMG)2 melalui
dinding gelas kimia. Selain itu juga agar pH larutan berubah secara
perlahan sehingga pembentukan endapan berlangsung secara perlahan
pula dan dihasilkan endapan yang besar-besar.
3. Kesempurnaan endapan diuji dengan menambahkan 1-2 tetes H2DMG
atau larutan NH4OH. Endapan telah sempurna jika larutan telah jernih
(tidak kuning atau hijau). Jika setelah diteteskan H2DMG terbentuk
endapan merah berarti larutan H2DMG harus ditambah lagi.
4. Rumus bangun dari Ni(HDMG)2 (s) adalah sbb :
5. Perhitungan:
Berat Ni
2+
= ( Ar Ni/ Mr Ni(HDMG)2 ) x berat endapan
Berat Ni
2+
= ( 59/ 289 ) x berat endapan
Berat Ni
2+
= ( 59/ 289 ) x 0,3252 g
% Ni
2+
= (Berat Ni
2+
/ Berat contoh) x 100%
% Ni
2+
= (0,0664 g/ 0,3132 g) x 100%
% Ni
2+
= 21,20 %
H3C CH N
O
H
N CH H3C
Ni
CH3 CH N
N CH CH3
O
O
H
O14
III. PENUTUP
Sertifikat kompetensi melaksanakan analisis kuantitatif secara titrasi Iodimetri dan
Iodometri, akan diberikan kepada peserta didik setelah semua komponen evaluasi
dilaksanakan dan mencapai kriteria yang ditetapkan. Bagi peserta didik yang belum mampu
mencapai kriteria yang ditetapkan wajib melaksanakan remidial.
Komponen yang dimuat dalam sertifikat meliputi aspek sikap (efektif), pengetahuan
(Kognitif) serta keterampilan (skill) yang didapat peserta didik selama mengikuti pelajaran.
Sertifikat ini digunakan sebagai bukti untuk melanjutkan pada tingkat kompetensi dan modul
berikutnya.
DAFTAR PUSTAKA
 Vogel, Arthur I. Inorganic Quantitative Analysis.
 Tim Teaching Kimia Analitik.Job sheet Kimia Analitik, dengan no. dokumen
JS.KA.ANA.U.010.A.2.04 .SMK Negeri 13 Bandung.
 Tim Kimia Analitik.(2000). Dasar-dasar Kimia Analitik. Jurusan Pendidikan
Kimia. Universitas Pendidikan Indonesia