kimia grav n vol

GLOSSARY
Analit
Zat yang dianalisis
Digest
dipanaskan dalam larutan = warmed in the solution).
Faktor gravimetri
jumlah gram analit di dalam 1 gram endapan
Gravimetri
analisis kimia melalui penentuan berat
Gravimetri pengendapan
gravimentri dimana komponen yang diinginkan diubah menjadi bentuk
yang sukar larut
Gravimetri penguapan
gravimetri dimana komponen yang tidak diinginkan diubah menjadi uap
Ion kompleks
ion yang merupakan gabungan antara atom pusat dan ligan
Ion senama
ion yang sejenis dengan ion-ion yang ada dalam sistem kesetimbangan
kelarutan
Kelarutan molar
jumlah mol zat yang melarut dalam satu liter larutan jenuh pada suhu
tertentu
Kelarutan zat
jumlah zat yang melarut dalam satu liter larutan jenuh pada suhu tertentu
yang dinyatakan dalam mol atau gram.
Kesetimbangan kelarutan
sistem kesetimbangan dari elektrolit yang sukar larutKontaminasi adsorpsi
pengotoran suatu endapan yang diakibatkan terserapnya zat lain oleh
permukaan endapan
merupakan bagian dari kontamiansi kopresifitasi
Kontaminasi endapan
pengotoran suatu endapan yang diakibatkan terserapnya zat lain
Kontamiansi kopresifitasi
pengotoran suatu endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut
Kontaminasi oklusi
pengotoran suatu endapan saat terjadinya pertumbuhan kristal
kontaminasi postpresifitasi
pengotoran suatu endapan karena timbulnya pengendapan berikutnya
Peptisasi
pengendapan halus pada waktu pencucian
pH
Logaritma negatif ion hidrogen dalam larutan (- log [H+
])
Sampel
sebagian kecil dari bahan yang dipilih sehingga mewakili keseluruhan bahan
tersebut
disebut juga cuplikan atau contoh
Sampling
proses pengambilan sampel dari keseluruhan bahan
Tetapan hasilkali kelarutan
atau solubility product constant
tetapan kesetimbangan dari elektrolit yang sukar larut
diberi simbol KspI PENDAHULUAN
A. Deskripsi
Modul ini berjudul Analisis Bahan Secara Gravimetri. Materi pelajaran
meliputi kalibrasi neraca, kesetimbangan larutan (pengertian reaksi
kesetimbangan, faktor-faktor yang mempengaruhi kesetimbangan, kelarutan
senyawa dan hasilkali kelarutan) dan gravimetrinya sendiri (penentuan kadar
air dalam bahan, penentuan kadar Fe
3+
, Ba
2+
, Ca
2+
, Ni
2+
dan PO4
3-
).
Untuk mempermudah dan memperoleh pemahaman yang memadai dalam
mempelajari modul ini, disarankan anda terlebih dahulu mempelajari dan
memahami modul sebelumnya seperti : (1) Modul stoikiometri, (2) Modul
teknik sampling dan penyiapan sampel, (3) Modul Reaksi asam basa, (4)
Modul reaksi reduksi oksidasi, dan (5) Modul kesetimbangan.
Beberapa kemampuan (competencies) dan kinerja (performance) yang harus
dicapai setelah anda mempelajari modul ini adalah sebagai berikut :
Kemampuan dan Kinerja yang harus dicapai
Pengetahuan Keterampilan Sikap
· Menjelaskan cara
mengkalibrasi neraca
· Mengkalibrasi neraca Mau berpartisipasi dalam
mengkalibrasi neraca
dengan benar, dan hati-hati
· Menjelaskan makna reaksi
kesetimbangan
· Menentukan kadar spesi
dalam kesetimbangan
· Menjelaskan makna
kelarutan dan hasil kali
kelarutan
· Menghitung kelarutan zat
berdasarkan data hasil
kelarutannya
· Menjelaskan faktor-faktor
yang mempengaruhi
kelarutan
·
- · Mau berpartispasi dalam
latihan penyelesaian soal
· Menjelaskan prinsip-
prinsip gravimetri
· Teknik melakukan analisis
· Menentukan kelarutan suatu
zat
· Mau berpartispasi dalam
eksperimen penentuan
kelarutan zat dengangravimetri sungguh-sungguh,
cermat, dan hati-hati
· Menjelaskan cara
penentuan kadar Fe
3+
,
Ba
2+
, Ca
2+
, Ni
2+
dan PO4
3-
· Menentukan kadar Fe
3+
,
Ba
2+
, Ca
2+
, Ni
2+
dan PO4
3-
secara gravimetri
· Mau berpartispasi dalam
eksperimen penentuan
kadar Fe
3+
, Ba
2+
, Ca
2+
,
Ni
2+
dan PO4
3-
secara
gravimetri dengan
sungguh-sungguh,
cermat, dan hati-hati
B. Prasyarat
Untuk menguasai secara optimal kemampuan yang dituntut dari Modul
Analisis Bahan Secara Gravimetri ini, dipersyaratkan anda menguasai :
(1) Modul stoikiometri
(2) Modul teknik sampling dan penyiapan sampel
(3) Modul reaksi asam basa
(4) Modul reaksi reduksi oksidasi
(5) Modul kesetimbangan
Kemampuan khusus yang harus anda tekuni dan latih secara intensif dari
modul-modul yang dipersyaratkan tersebut adalah :
(1) Terampil melakukan perhitungan kimia (stoikiometri)
(2) Terampil dalam menyiapkan sampel
C. Petunjuk Penggunaan Modul
Modul ini dirancang sebagai bahan untuk melangsungkan pembelajaran
maupun kerja mandiri. Untuk meningkatkan proses dan hasil belajar, maka
pada bagian ini diberikan panduan belajar bagi siswa dan panduan mengajar
bagi guru.
1. Panduan belajar bagi siswa
a. Bacalah dengan cepat keseluruhan modul ini (skimming)
b. Buatlah diagram yang berisikan materi utama yang dibicarakan dalam
modul ini berikut aktifitas yang diminta. Beri kotak segi empat untuk
setiap materi/konsep utama yang dibicarakan. Tiap kotak diberi nomor
urut untuk memudahkan penelusuran isi konsepnya.c. Siapkan kertas kosong HVS berukuran 10 x 10 cm (lebih baik lagi
kertas lipat berwarna yang banyak dijual di toko buku). Tuliskan nomor
dan makna atau isi konsep sesuai yang tercantum dalam diagram.
d. Pahami isi masing-masing konsep yang tertera pada diagram.
e. Diskusikan dengan guru dan teman-teman tentang konsep-konsep yang
belum anda difahami hingga mendapat kejelasan
f. Jawablah semua soal-soal yang menguji penguasaan konsep, kemudian
periksa hasilnya dengan kunci jawaban yang disediakan. Pelajari
kembali apabila penguasaan kurang dari 80%. Ingat ! Kunci jawaban
hanya di gunakan setelah anda mengerjakan soal, dan hanya digunakan
untuk mengetahui pemahaman nyata anda.
g. Latihlah cara mengkalibrasi dan menggunakan neraca.
h. Latihlah cara menghitung kelarutan zat, dan penentuan zat secara
teoritis.
2. Peran Guru
a. Sebelum pembelajaran dengan modul ini dilangsungkan, terlebih
dahulu dipersiapkan OHT (Overhead Transparencies) yang memuat
struktur materi/konsep utama dalam bentuk diagram. Transparansikan
sketsa neraca lengkap dengan bagian-bagiannya. Bawalah siswa ke
ruang timbang untuk menunjukkan bagian-bagian neraca dan
diskusikan teknik mengkalibrasi.
b. Tugaskan pada setiap siswa untuk melakukan kalibrasi, dan observasi
tingkat keterampilannya.
c. Diskusikan tentang konsep penerapan konsep kesetimbangan dalam
kaitannya dengan analisis gravimetri; cara menentukan kadar zat dalam
sampel secara gravimetri.
d. Tugaskan pada kelompok siswa untuk mempraktekkan penentuan
tetapan kesetimbangan, penentuan kelarutan zat, dan penentuan kadar
zat secara gravimetri khususnya penentuan Fe
3+
, Ba
2+
, Ca
2+
, Ni
2+
, dan
PO4
3-
. Observasi kemampuan kerjanyae. Diskusikan kesulitankesulitan siswa berkaitan dengan penentuan kadar
zat secara gravimetri
f. Tugaskan pada siswa untuk menguji penguasaan konsep dengan cara
mengerjakan soal-soal yang telah ada dalam modul. Bagi siswa yang
belum mencapai penguasaan minimal 80% disuruh untuk mempelajari
kembali secara mandiri di rumahnya.
g. Evaluasi kemampuan siswa sesuai sasaran yang tercantum dalam modul
ini baik dalam aspek pengetahuan, ketrampilan maupun sikap. Penilaian
aspek pengetahuan dapat menggunakan soal yang tercantum dalam
modul. Penilaian keterampilan dan sikap dengan menggunakan lembar
pengamatan seperti dicontohkan pula dalam modul ini. Penilaian sikap
dan keterampilan sebaiknya dilakukan sejak proses pembelajaran
berlangsung.
D. Tujuan Akhir
Tujuan akhir yang harus dicapai setelah menyelesaikan modul ini tertuang
pada tabel sebagai berikut :
Kinerja yang diharapkan Kriteria keberhasilan Kondisi/variabel
yang diberikan
Terampil (P) dan aktif
berpartisipasi (A) dalam
mengkalibrasi neraca sesuai
prosedur yang dipersyaratkan
(K)
· Konsep dasar cara mengkalibrasi
neraca dikuasai minimal 80%
· Menunjukkan hasil kerja
pengkalibrasian neraca secara
benar, cermat, dan hati-hati
· Disediakan Neraca
analitik non-digital
dan digital
Terampil (P) dan aktif
berpartisipasi (A) dalam
menentukan tetapan
kesetimbangan dan kelarutan
zat yang mengacu pada
konsep kesetimbangan (K)
· Konsep dasar tetapan
kesetimbangan, kelarutan zat
dan hasil kali kelarutan minimal
80%
· Dapat menentukan tetapan
kesetimbangan dan kelarutan
suatu zat berdasarkan
eksperimen
· Disediakn penuntun
praktikum dan
lembar kerja
Terampil (P) dan aktif
berpartisipasi (A) dalam
menentukan kadar Fe
3+
, Ba
2+
,
Ca
2+
, Ni
2+
, dan PO4
3-
menurut
cara gravimetri (K)
· Konsep dasar penetapan bahan
secara gravimetri minimal 80%
· Dapat menentukan kadar Fe
3+
,
Ba
2+
, Ca
2+
, Ni
2+
, dan PO4
3-
berdasarkan eksperimen
· Disediakn penuntun
praktikum dan
lembar kerja
· Disediakan sampel
untuk dianalisisKeterangan:
K = Kognitif
P = Psikomotor
A = Afektif
E. Kompetensi
Kompetensi yang akan dicapai dalam modul ini adalah untuk mencapai
kemampuan menganalisis Bahan Secara Kuantitatif yang mencakup aspek-
aspek berikut ini.
Materi Pokok Pembelajaran
Sub
Kompetensi
Kriteria Unjuk
Kerja
Lingkup
Balajar Sikap Pengetahuan Keterampilan
1 2 3 4 5 6
Melakukan
analisis
bahan
secara
gravimetri
1. Kalibrasi
neraca
dilakukan sesuai
prosedur
4. Analisis
bahan secara
gravimetri
didasarkan pada
penimbangan
Kalibrasi
neraca
Gravimetri
Teliti dalam
mengkalibras
i neraca
Teliti dan
cermat dalam
melakukan
reaksi dan
penimbangan
Cara
mengkalibrasi
neraca
Penentuan
kadar air
dalam bahan
Penentuan
kadar Fe3+
,
Ba2+
, Ca2+
,
Ni
2+
, dan PO4
3-
Mengkalibrasi neraca
Melakukan
penimbangan
Merangkai peralatan
Melakukan titrasi
pengendapan
Menentukan kadar
anion dan kation dalam
suatu bahan
Menentukan kemurnian
suatu bahan
F. Cek Kemampuan
Berikut ini merupakan lembar pengecekan kemampuan anda terhadap isi
materi yang akan dicapai pada modul. Lembar isian tersebut harus dipandang
sebagai alat evaluasi diri, olehkarena itu harus diisi dengan sejujurnya, dan
apabila sebagian besar pertanyaan sudah anda kuasai, maka anda dapat
mengerjakan soal atau minta pengujian praktek pada guru. Berikan tanda cek (V) pada tingkat penguasaan sesuai yang anda
Tingkat Penguasaan
No. Aspek yang harus dikuasai
Baik Sedang Kurang
1 Pemahaman anda tentang cara mengkalibrasi
neraca
2 Keterampilan anda dalam mengkalibrasi
neraca
3 Keterampilan anda dalam menggunakan
neraca
4 Pemahaman anda tentang kesetimbangan
kimia
5 Pemahaman anda tentang faktor-faktor yang
mempengaruhi kesetimbangan kimia
6 Keterampilan anda dalam mengamati reaksi
yang berlangsung setimbangan
7 Pemahaman anda kelarutan dan hasil kali
kelarutan
8 Keterampilan anda dalam menghitung
kelarutan suatu zat
9 Keterampilan anda menggunakan data Ksp
10 Keterampilan anda dalam menentukan
kelarutan zat secara eksperimen
11 Pemahaman anda tentang prinsip analisis
gravimetri
12 Pemahaman anda tentang cara penetapan
ion Fe3+
, Ba2+
, Ca2+
, Ni
2+
, dan PO4
3-
13
Keterampilan anda dalam melakukan titrasi
pengendapan untuk menetapkan ion Fe3+
,
Ba2+
, Ca2+
, Ni
2+
, dan PO4
3-
14 Keterampilan anda dalam memanaskan
sampel hasil dari titrasi pengendapan
15 Keterampilan anda dalam penimbangan
sampel yang ditetapkan kadarnya
16 Keterampilan anda dalam menentukan kadar
Fe3+
, Ba2+
, Ca2+
, Ni
2+
, dan PO4
3-
hasil eksperimen
17 Pemahaman anda dalam menghubungkan
data eksperimen dengan perhitungan teoritisII. PEMBELAJARAN
A. Rencana Belajar Siswa
Tabel berikut merupakan rambu-rambu rencana pembelajaran dengan
menggunakan Modul ini. Rambu-rambu ini bersifat fleksibel dan dapat
dimodifikasi sesuai dengan kondisi sekolah.
Kompetensi : Menganalisis bahan secara kuantitatif
Sub Kompetensi : H.2 Melakukan analisis bahan secara gravimetri
Jenis Kegiatan Tanggal Waktu
Tempat
Belajar
Perubahan
dan Alasan
Tanda
tangan
Guru
KBM-1
· Kalibrasi neraca
40 jam
KBM-2
· Kesetimbangan
larutan
60 jam
KBM-3
· Prinsip gravimetri
60 jam
KBM-4
· Gravimetri
penentuan kadar
Fe
3+
, Ba
2+
, Ca
2+
,
Ni
2+
, PO4
3-
80 jam
B. Kegiatan Belajar
1. Kegiatan belajar 1
a. Tujuan kegiatan pembelajaran 1
Siswa diharapkan dapat :
· Menjelaskan cara mengkalibrasi neraca
· Mengkalibrasi neraca
· Berpartisipasi dalam mengkalibrasi neraca dengan benar, dan hati-
hatib. Uraian materi 1
Neraca
Setiap analisis kuantitatif terdiri dari empat tahapan pokok yaitu :
1. Sampling
2. Pengubahan analit menjadi suatu bentuk yang sesuai untuk
pengukuran
3. Pengukuran
4. Perhitungan dan penafsiran hasil pengukuran
Suatu analisis disebut gravimetri apabila tahap pengukuran dilakukan
dengan cara penentuan berat. Jadi dalam analisis gravimetri tahap
pengukurannya adalah penimbangan.
Untuk menimbang diperlukan neraca. Ada beberapa jenis neraca
bergantung keperluannya. Dalam analisis gravimetri digunakan neraca
analitik. Neraca merupakan alat yang penting dalam kimia analitik. Ada
dua macam neraca yaitu neraca dua piring (neraca dengan lengan sama)
dan neraca piring tunggal (neraca lengan tidak sama / neraca beban
konstan).
Pada neraca dua piring, mula-mula ditentukan dahulu posisi
kesetimbangan balok neraca (titik nol), kemudian benda/zat yang akan
ditimbang diletakkan pada piring neraca kiri, dan anak timbangan pada
piring neraca kanan sehingga jarum neraca kembali ke posisi asal. Anak
timbangan atau batu timbangan 1 sampai 100 gram biasanya terbuat dari
kuningan atau perunggu dan dilapisi dengan logam misalnya kromium.
Sedangkan anak timbangan yang bobotnya kurang dari 1 gram biasanya
dibuat dari aluminium. Anak-anak timbangan tersebut bila digunakan
tidak boleh dipegang dengan menggunakan jari tetapi harus dipegang
dengan menggunakan pinset.Untuk analisis secara kuantitatif, dapat digunakan neraca kasar
untuk berat sementara dan neraca analitik untuk berat yang lebih teliti
sampai desimal keempat (persepuluhan miligram). Salah satu contoh
neraca analitik adalah neraca ayun yang gambarnya dapat dilihat pada
Gambar-1.
Gambar-1 Neraca Analitik Ayun
Menimbang dengan neraca analitik model neraca ayun
memerlukan langkah-langkah sebagai berikut :
(1) Timbang benda/zat dengan neraca kasar
(2) Tentukan titik nol neraca (a0)
(3) Tentukan titik kesetimbangan neraca isi (a1 dan a2)
(4) Hitung berat benda sebenarnya (BBS) dimana BBS-1 harus sama
dengan BBS-2
Menentukan a0 neraca (tanpa beban)
a0 ideal adalah 0,00. Neraca dalam keadaan tertutup dan datar diputar
tombolnya. Amati skala ayunan jarum ke kiri dan ke kanan, biasanya
tiga kali ke kiri dan dua kali ke kanan pada ayunan yang berurutan.
Contoh : ke kiri ke kanan
ayunan 1 -4,7 ayunan 2 + 5,1 ayunan 3 -4,5 ayunan 4 +4,9
ayunan 5 -4,4
( ) ( )
24 , 0
2
53 , 4 0 , 5
2
2
2
0 , 10
3
6 , 13
0
=
-
=
+ -
=
- + -
=
kanan rata rata kiri rata rata
a
Menentukan a1
Objek yang akan ditimbang diletakkan pada piring neraca sebelah kiri
dan anak timbangan diletakkan pada piring neraca sebelah kanan. Lihat
kesetimbangan neraca. Bila jarum neraca bergerak melebihi skala
kesetimbangan +10 atau –10 maka atur anting-anting misalnya pada + 1
mg (aa1 = +1 mg). Contoh ayunannya
ke kiri ke kanan
-3,7 +6,4
-3,4 +6,1
-3,2
( ) ( )
41 , 1
2
43 , 3 25 , 6
2
2
5 , 12
3
3 , 10
1
=
-
=
+ -
= a
Menentukan a2
Misalnya posisi anting-anting ke-2 digeser satu skala, berarti aa2 = +
2 mg. Lihat kesetimbangannya. Contoh ayunannya
ke kiri ke kanan
-5,7 +1,4
-5,6 +1,2
-5,3( ) ( )
12 , 2
2
53 , 5 3 , 1
2
2
6 , 2
3
6 , 16
1
- =
-
=
+ -
= a
Menentukan berat benda sebenarnya
Dengan posisi a2 < a0 < a1, benda atau zat diletakkan pada piring neraca sebelah kiri, dan anak timbangan pada piring neraca kanan, maka mg a a a a JAT BBS atau mg a a a a JAT BBS ÷ ÷ ø ö ç ç è æ ® ® + = ÷ ÷ ø ö ç ç è æ ® ® + = 2 1 0 2 2 2 2 1 0 1 1 1 BBS1 akan sama dengan BBS-2 JAT = Jumlah Anak Timbangan + mg posisi anting-anting Rumus umum : mg a a a a JAT BBS atau mg a a a a JAT BBS ÷ ÷ ø ö ç ç è æ - - + = ÷ ÷ ø ö ç ç è æ - - ± = 2 1 0 2 2 2 2 1 0 1 1 1 Perlu diperhatikan bahwa sebelum anak timbangan digunakan, terlebih dahulu harus dikalibrasi atau ditera. Peneraan anak timbangan biasanya dilakukan setiap tahun. Peneraan ini dilakukan dengan membandingkannya dengan anak timbangan standar yang telah ditetapkan oleh Lembaga Peneraan Nasional. Jika tidak terdapat perangkat standar, maka anak timbangan itu dapat saling diterakan. Pada saat ini selain neraca analitik ayun, dikenal juga neraca analitik elektronik dengan skala digital. Neraca ini menggunakan arus listrik,dengan sistem bacaan optik yang dijalankan dengan listrik. Neraca analitik elektronik ini misalnya neraca dengan merk Mettler AJ 100 sperti ditunjukkan pada gambar-2 berikut. Gambar-2 Neraca Analitik Merk Mettler Model AJ100 Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam menggunakan neraca analitik : 1. Bersihkan neraca sebelum dan sesudah menimbang 2. Jangan menimbang benda/zat yang lebih berat dari kapasitas neraca 3. Suhu benda yang akan ditimbang harus sama dengan suhu neraca 4. Jangan menaruh zat kimia langsung di atas piring neraca 5. Jangan meninggalkan neraca dalam keadaan hidup c. Rangkuman 1 · Analisis kuantitatif dilakukan melalui tahapan sampling, penbgubahan analit menjadi bentuk dapat diukur, pengukuran, perhitungan dan penafsiran hasil pengukuran · Tahap pengukuran pada analisis gravimetri dilakukan melalui penentuan berat melalui penimbangan dengan neraca. · Ada dua jenis neraca yang digunakan dalam penimbangan yaitu neraca teknis dan neraca analitik. Slah satu diantara neraca analitik adalah neraca analitik ayun. · Menimbang dengan neraca analitik ayun dilakukan melalui tahapan menentukan titik nol neraca (a0), titik kesetimbangan neraca isi (a1dan a2), dan menghitung berat benda sebenarnya (BBS) dimana BBS-1 harus sama dengan BBS-2. d. Tugas 1 1. Latihlah menggunakan neraca analitik ayun atau neraca analitik digital 2. Buatlah 100 mL larutan baku NaCl 0,1000 M e. Tes Formatif 1 1. Bagaimana cara mengkalibrasi anak timbangan pada neraca analitik ayun ? 2. Data penimbangan dengan neraca ayun adalah sebagai berikut : berat kasar = 4,2 gram piring neraca kiri = benda yang ditimbang piring necara kanan = anak timbangan Skala lengan neraca = -10 mg sampai +10 mg Data ayunan : Neraca isi Anak timbangan = 3 g + 1 g + 300 mg + 20 mg + 10 mg Neraca kosong aa0 = 0 aa1 = +7 mg aa2 = + 8 mg kiri kanan kiri kanan kiri kanan - 1,5 -1,0 -0,9 + 1,5 + 1,5 -1,1 -1,0 -0,6 + 5,1 +5,0 -0,9 -0,4 -0,3 + 3,9 +3,7 Tentukan a0, a1, a2 (satu desimal) dan berapa berat benda sebenarnya (empat desimal) 3. Buat enam kemungkinan titik kesetimbangan neraca bila ditinjau dari a0, a1, dan a2. Kemudian tuliskan cara penentuan BBS nya ! f. Kunci jawaban formatif 1 1. Membandingkan kesetaraan massa diantara anak timbangan misal pada piring kiri tertera 1 buah anak timbangan 10 mg harus setimbang dengan 5 mg + 2 mg + 1 mg + 1 mg + 1 mg yang disimpan pada piring kanan dst. 2. a0 = + 0,2 a1 = +2,1 a2 = +1,7 posisi a0 < a2 < a1 Berat benda : 4,3418 gram 3. Pada No. 2 didapat satu posisi kesetimbangan neraca yaitu a0 < a2 < a1 sehingga mg a a a a JAT BBS atau mg a a a a JAT BBS ÷ ÷ ø ö ç ç è æ ® ® + = ÷ ÷ ø ö ç ç è æ ® ® + = 2 1 0 2 2 2 2 1 0 1 1 1 g. Lembar kerja 1 Percobaan 1 Tujuan : Menimbang zat dengan neraca analitik ayun A. Pengantar 1. Periksa neraca yang akan digunakan agar perlengkapannya cukup dan kondisinya layak pakai. 2. Kelengkapan neraca terdiri dari timbangan di dalam lemarinya, kotak anak timbangan yang isinya adalah anak timbangan dengan satuan gm, mg, anting-anting dan pinset 3. Jika neracanya kotor harus dibersihkan dengan cara yang hati- hati dan seksama. Bersihkan plat datar, piring-piring dan lingkungannya. 4. Neraca harus berada pada posisi mendatar, hal itu dapat dilihat dari penyipat datar pada neraca. Agar neraca berada pada posisimendatar, aturlah dengan memutar skup penyetel yang ada di bawah plat datar lemari neraca. B. Tugas Buatlah 100 mL larutan baku NaCl 0,1000 M C. Alat dan Bahan · Neraca analitik ayun · Anak timbangan · Labu ukur 100 mL · Botol timbang · Sendok plastik atau porcelein · Corong · Pipet tetes · Botol semprot · Kertas saring · Natrium kloria p.a. (pro analisis) · Aquadest D. Cara Kerja 1. Timbang botol timbang kosong dengan ketelitian berat sampai desimal keempat Caranya sebagai berikut : a. Menentukan a0 neraca (tanpa beban) ke kiri ke kanan ayunan ke 1 - ... ayunan ke 2 + ... ayunan ke 3 - ... ayunan ke 4 + ... ayunan ke 5 - ... a0 = ........... b. Menentukan a1 (Misalnya berat botol timbang = 7,234 g dan beban 7,234 g) ke kiri ke kanan ayunan ke 1 - ... ayunan ke 2 + ... ayunan ke 3 - ... ayunan ke 4 + ... ayunan ke 5 - ... a1 = .......... c. Menentukan a2 (anting-anting misalnya digeser satu skala, sehingga beban = 7,235 g) ke kiri ke kanan ayunan ke 1 - ... ayunan ke 2 + ... ayunan ke 3 - ... ayunan ke 4 + ... ayunan ke 5 - ... a2 = .......... e. Menentukan desimal keempat = gram x mg x a a a a = - - 1 2 1 0 1 Berat botol timbang kosong = 7,234 + x gram 2. Menghitung berat NaCl yang harus ditimbang (Mr NaCl = 58,5). Untuk membuat 100 mL larutan NaCl 0,1 M harus menimbang : gram gram x x 585 , 0 5 , 58 1 , 0 1000 100 = 3. Isi botol timbang dengan NaCl yang harus ditimbang yang beratnya kira-kira 0,600 g (menggunakan neraca teknis) 4. Timbang dengan neraca analitik botol timbang yang telah diisi NaCl (pada langkah ketiga), dengan langkah-langkah seperti pada D 1.a, 1.b, 1.c, dan 1.d, yaitu menentukan a0 tanpa beban, a1 dan a2 dengan beban botol timbang yang diisi NaCl itu, maka akan didapat berat NaCl dan botol timbang dengan ketelitian sampai desimal keempat dan juga berat NaCl-nya saja. 5. NaCl dalam botol timbang itu di masukkan ke dalam labu ukur 100 mL secara kuantitatif dan labu ukur diisi aquadest sampai tanda batas. 6. Hitung kemolaran NaCl yang telah dibuat itu dan pasanglah label bertuliskan NaCl dengan mencantumkan kemolarannya pad botol penyimpan larutan itu.2. Kegiatan Belajar 2 a. Tujuan kegiatan belajar 2 Siswa diharapkan dapat : · Menjelaskan makna reaksi kesetimbangan · Menentukan kadar spesi dalam kesetimbangan kelarutan · Menjelaskan faktor-faktor yang mempengaruhi kelarutan · Mau berpartispasi dalam latihan penyelesaian soal b. Uraian materi 2 Kesetimbangan Kelarutan Zat ada yang mudah larut dan ada yang sukar larut. Kelarutan suatu zat adalah jumlah zat yang melarut dalam satu liter larutan jenuh pada suhu tertentu. Jumlah zat dinyatakan dalam mol atau gram. Jadi kelarutan molar suatu zat adalah jumlah mol zat yang melarut dalam satu liter larutan jenuh pada suhu tertentu. Larutan jenuh suatu garam yang juga mengandung garam tersebut yang tidak terlarut merupakan suatu kesetimbangan dimana hukum aksi massa dapat diberlakukan. Misalnya bila endapan perak klorida ada dalam kesetimbangan dengan larutan jenuhnya, maka terjadi kesetimbangan berikut AgCl(p) Ag+ (aq) + Cl - (aq) Ini merupakan kesetimbangan heterogen karena AgCl ada dalam fase padat, sedangkan ion Ag+ dan Cl - ada dalam fase terlarut. Tetapan kesetimbangannya dapat ditulis [ ][ ] [ ] AgCl Cl Ag K - + = Konsentrasi AgCl dalam fase padat tidak berubah, maka dapat dimasukkan ke dalam suatu tetapan baru yaitu Ksp (tetapan hasilkali kelarutan atau solubility product constant). Ksp = [Ag+ ] [Cl - ]Contoh1 : Kelarutan perak kromat adalah 0,0279 g/L pada 25 0 C. Hitunglah Ksp dengan mengabaikan hidrolisis ion kromat. Mr Ag2CrO4 = (2x 108) + (52) + (4 x 16) = 332 Molaritas Ag2CrO4 = L mol x mol g L g / 10 4 , 8 / 332 / 0279 , 0 5 - = Ag2CrO4 (p) 2 Ag+ (aq) + CrO4 2- (aq) Karena tiap Ag2CrO4 menghasilkan 2 ion Ag+ dan 1 ion CrO4 2- , maka [Ag+ ] = 2 x 8,4 x 10-5 = 1,7 x 10-4 [CrO4 2- ] = 8,4 x 10-5 , maka Ksp = [Ag+ ] 2 [CrO4 2- ] = (1,7 x 10-4 ) 2 (8,4 x 10-5 ) = 2,4 x 10-12 Contoh 2 : Hasilkali kelarutan timbal fosfat adalah 1,5 x 10-32 . Hitunglah konsentrasi larutan jenuh dalam satuan g/L. Pb3(PO4)2(p) 3 Pb2+ + 2 PO4 3- Bila S adalah kelarutan (dalam mol/L), maka [Pb2+ ] = 3S [PO4 3- ] = 2S Ksp = [Pb2+ ] 3 [PO4 3- ] 2 1,5 x 10-32 = (3S) 2 (2S) 3 = 108 S5 L mol x x x S / 10 69 , 1 10 39 , 1 108 10 5 , 1 7 5 34 5 32 - - - = = = Mr = Pb3(PO4)2 = (3 x 207) + (2 x 31) + ( 8 x 16) = 811 Jadi zat yang larut/L = 1,69 x 10-7 x 811 g = 1,37 x 10-4 g Untuk BaSO4 dengan kesetimbangan BaSO4 (p) Ba 2+ = SO4 2- (aq) memiliki Ksp = [Ba 2+ ] [SO4 2- ] Untuk Mg(OH)2 dengan kesetimbangan Mg(OH)2(p) Mg2+ + 2 OH- (aq) memiliki Ksp = [Mg2+ ] [OH- ] 2 Untuk Ca3(PO4)2 dengan kesetimbangan Ca3(PO4)2(p) 3 Ca 2+ (aq) + 2 PO4 3- (aq) memiliki Ksp = [Ca 2+ ] 3 [PO4 3- ] 2 Berdasarkan contoh-contoh di atas dapat dikatakab bahwa tetapan hasilkali kelarutan (Ksp) adalah hasil kali konsentrasi ion-ion yang terdapat dalam kesetimbangan dipangkatkan koefisiennya. Secara umum dinyatakan A2B3 2 A3+ + 3 B2- Ksp = [A3+ ] 2 [ B2- ] 3 Harga Ksp pada suhu tetap selalu tetap dan konsentrasinya dinyatakan dalam molar (mol per liter). Besarnya hasilkali kelarutan (Ksp) dapat dihitung dari kelarutannya, sebaliknya kelarutan senyawa dapat dihitung dari harga Ksp -nya.Apabila hasilkali konsentrasi ion-ion dalam larutan dinyatakan dengan Q (Quotient reaksi), maka berlaku aturan Q > Ksp , maka ion-ion akan mengendap
Q = Ksp , maka ion-ion berada dalam keadaan jenuh atau tepat saat
akan mulai terbentuk endapan
Q < Ksp, maka ion-ion berada dalam larutan atau tidak mengendap Makin kecil harga Ksp , maka zat tersebut makin sukar larut. Contoh 3 Kalsium florida mempunyai Ksp sebesar 3,2 x 10-11 . Ramalkan apakah terbentuk endapan atau tidak, bila larutan berikut dicampurkan a. 100 mL Ca 2+ 2,0 x 10-4 M ditambahkan pada 100 mL F- 2,0 x 10-4 M b. 100 mL Ca 2+ 2,0 x 10-2 M ditambahkan pada 100 mL F- 6,0 x 10-3 M CaF2(p) Ca 2+ (aq) + 2 F- (aq) Penyelesaian untuk a. [Ca 2+ ] = 1,0 x 10-4 M [F- ] = 1,0 x 10-4 M [Ca 2+ ] [F- ] 2 = (1,0 x 10-4 ) (1,0 x 10-4 ) 2 = 1,0 x 10-12 1,0 x 10-12 < 3,2 x 10-11 Q < Ksp Karena itu ion Ca 2+ yang bercampur dengan F- tidak mengendap b. [Ca 2+ ] = 1,0 x 10-2 M [F- ] = 3,0 x 10-3 M [Ca 2+ ] [F- ] 2 = (1,0 x 10-2 ) (1,0 x 10-3 ) 2 = 9,0 x 10-8 9,0 x 10-8 > 3,2 x 10-11
Q > Ksp
Karena itu ion Ca
2+
yang bercampur dengan F-
membentuk
mengendap CaF2.
Contoh 4
Diketahui harga Ksp untuk CdS(p) adalah 1,0 x 10-27
d. Berapa [S2-
] yang berada dalam kesetimbangan dengan
[Cd2+
] 0,01 M ?
e. Jika [Cd2+
] = 0,01 M dan [S2-
] = 10-21
M, apakah endapan
CdS akan terbentuk ?
Reaksi kesetimbangannya adalah
CdS(p) Cd2+
(aq) + S2-
(aq)
Untuk soal
a. Ksp = [Cd2+
] [S2-
]
1,0 x 10-27
= (1,0 x 10-2
) [S2-
]
Jadi [S2-
] = 25
10 0 , 1
10 0 , 1
10 0 , 1 2
27
-
= -
-
x x
x
mol/L
b. Ksp = [Cd2+
] [S2-
]
= (1,0 X 10-2
) (10-21
)
= 1,0 X 10-23
Ternyata hasil kali [Cd2+
] [S2-
] > 1,0 x 10-27
(Ksp), maka dalam larutan
tersebut terjadi pembentukan endapan CdS.Tabel 1
Hasilkali Kelarutan Endapan-endapan pada Suhu Kamar
Zat
Hasilkali
kelarutan
Zat
Hasilkali
Kelarutan
AgBr 7,7 x 10-13
FeS 4,0 x 10-19
AgBrO3 5,0 x 10-5
Hg2Br2 5,2 x 10-23
AgSCN 1,2 x 10-12
Hg2Cl2 3,5 x 10-18
AgCl 1,5 x 10-10
Hg2I2 1,2 x 10-28
Ag2C2O4 5,0 x 10-12
Hg2S 1 x 10-45
Ag2CrO4 2,4 x 10-12
HgS 4 x 10-54
AgI 0,9 x 10-16
K2[PtCl2] 1,1 x 10-5
AgIO3 2,0 x 10-8
MgCO3 1,0 x 10-5
Ag3PO4 1,8 x 10-18
MgC2O4 8,6 x 10-5
Ag2S 1,6 x 10-49
MgF2 7,0 x 10-9
Ag2SO4 7,7 x 10-5
Mg(NH4)PO4 2,5 x 10-13
Al(OH)3 8,5 x 10-23
Mg(OH)2 3,4 x 10-11
BaCO3 8,1 x 10-9
Mn(OH)2 4,0 x 10-14
BaC2O4 1,7 x 10-7
MnS 1,4 x 10-15
BaCrO4 1,6 x 10-10
Ni(OH)2 8,7 x 10-19
BaSO4 9,2 x 10-11
NiS 1,4 x 10-24
Bi2S3 1,6 x 10-72
PbBr2 7,9 x 10-5
CaCO3 4,8 x 10-9
PbCl2 2,4 x 10-4
CaC2O4 2,6 x 10-9
PbCO3 3,3 x 10-14
CaF2 3,2 x 10-11
PbCrO4 1,8 x 10-14
CaSO4 2,3 x 10-4
PbF2 3,7 x 10-8
CdS 1,4 x 10-28
PbI2 8,7 x 10-9
Co(OH)2 1,6 x 10-18
Pb3(PO4)2 1,5 x 10-32
Co(OH)3 2,5 x 10-43
PbS 5 x 10-29
CoS 3 x 10-26
PbSO4 2,2 x 10-8
Cr(OH)3 2,9 x 10-29
SrCO3 1,6 x 10-9
CuBr 1,6 x 10-11
SrC2O4 5,0 x 10-8
CuCl 1,0 x 10-6
SrSO4 2,8 x 10-7
CuI 5,0 x 10-12
TiCl 1,5 x 10-4
CuS 1 x 10-44
TlI 2,8 x 10-8
Cu2S 2 x 10-47
Tl2S 1 x 10-22
CuSCN 1,6 x 10-11
Zn(OH)2 1 x 10-17
Fe(OH)2 4,8 x 10-16
ZnS 1 x 10-23
Fe(OH)3 3,8 x 10-38
Dimensi hasilkali kelarutan adalam (mol L-
)
vA + vB,
maka konsentrasi masing-masing ion selalu
dinyatakan dengan satuan mol L-1
.
Faktor-Faktor Yang Mempengaruhi Kelarutan Endapan
a. Suhu
Pada umumnya endapan garam anorganik yang dijumpai dalam analisis
kuantitatif kelarutannya meningkat dengan bertambahnya suhu. Fenomena
ini dapat dimanfaatkan untuk proses titrasi pengendapan dan proses
pencucian dengan larutan yang panas, dengan keuntungan berupa
dihasilkannya partikel-partikel endapan yang besar, cepatnya prosespenyaringan dan mudah larutnya kotoran yang tercampur pada endapan.
Keuntungan ini sangat bermanfaat pada endapat yang cukup stabil pada suhu
tinggi, tetapi pada endapan yang mudah larut, seperti magnesium amonium
fosfat, PbSO4, dan AgCl hal ini tidak bermanfaat, sehingga sebelum proses
penyaringan larutannya harus didinginkan dalam air es terlebih dahulu.
Misalnya pada pemisahan timbal klorida dari perak dan raksa (I) klorida
dapat dilakukan dengan cara pemanasan. Garam timbal akan larut pada suhu
yang dinaikkan, sedangkan garam lain tetap berada dalam bentuk
endapannya.
b. Pelarut
Kebanyakan garam anorganik lebih larut dalam air daripada dalam pelarut
organik. Fenomena ini dapat dimanfaatkan oleh seorang analis untuk
memisahkan dua macam zat yang dalam air sama-sama cukup larut. Sebagai
contoh pemisahan PbSO4(aq) dan CaSO4(aq) dapat dilakukan secara
kuantitatif dengan larutan etanol 20%, CaSO4 larut sedangkan PbSO4
mengendap. Contoh lain Ca(NO3)2 (aq) dengan Sr(NO3)2 (aq) dapat
dipisahkan dalam pelarut berupa campuran alkohol dan eter, Ca(NO3)2 larut
sedangkan Sr(NO3)2 mengendap.
c. Ion Senama
Suatu endapan biasanya lebih alrut dalam air murni dibandingkan dalam
sebuah larutan yang mengandung salah satu ion dari endapan. Sebagai
contoh penambahan larutan NaF 0,01 mol ke dalam larutan jenuh CaF2 akan
mengendapkan CaF2, hal ini disebabkan bergesernya arah kesetimbangan :
CaF2(p) Ca
2+
(aq) + 2 F-
(aq)
Ke arah kiri akibat bertambahnya konsentrasi ion F-
.
Jadi secara singkat dapat dikatakan bahwa “penambahan ion senama”
menyebabkan berkurangnya kelarutan suatu senyawa. Pengaruh ion senama
terhadap kelarutan suatu endapan ditunjukkan dalam perhitungan-
perhitungan berikut.Contoh 5
Hitung kelarutan (mol/L) CaF2 dalam
a) Air
b) CaCl2 0,010 M
c) NaF 0,010 M
Jika diketahui Ksp CaF2 = 4 x 10-11
Penyelesaian
Kesetimbangan yang terjadi
CaF2(p) Ca
2+
(aq) + 2 F-
(aq)
a) Misal kelarutan molar CaF2 = x mol/L
maka [Ca
2+
] = x dan [F-
] = 2x
Ksp = [Ca
2+
] [F-
]
2
4 x 10-11
= (x) (2x)
2
x3
= 10-11
x = 2,15 x 10-4
mol/L
b) Dalam larutan CaCl2 0,010 M kesetimbangan massa adalah ;
[Ca
2+
] = 0,010 + x dan [F-
] = 2x
sehingga
Ksp = [Ca
2+
] [F-
]
2
4 x 10-11
= (0,010 + y) (2x)
2
karena x << 0,010, maka persamaan menjadi 4 x 10-11 = (0,010) (4x2 ) 4 x2 = 4 x 10-9 x = 3,2 x 10-5 mol/Lc) Dalam larutan NaF 0,010 M kesetimbangan massa adalah ; [Ca 2+ ] = x dan [F- ] = 0,010 + 2x sehingga Ksp = [Ca 2+ ] [F- ] 2 4 x 10-11 = (0,010) (0,010 + 2x) 2 karena 2x << 0,010, maka persamaan menjadi 4 x 10-11 = (x) (0,010) 2 x = 4 x 10-7 mol/L d. Pengaruh pH Gejala pengaruh ion sejenis dapat dipakai untuk menerangkan mengapa pH berpengaruh pada kelarutan suatu zat. Sebagai contoh dapat dilihat pada kesetimbangan Mg(OH)2 berikut Mg(OH)2(p) Mg2+ (aq) + 2 OH- (aq) Ksp = 1,2 x 10-11 Jika endapan Mg(OH)2 berkesetimbangan dengan larutan yang disangga (dibuat buffer) pada pH = 12, maka pOH = 2 [OH- ] = 10-2 Ksp = [Mg2+ ] [OH- ] 2 1,2 x 10-11 = [Mg2+ ][10-2 ] 2 [Mg2+ ] = 4 11 10 10 2 , 1 - - x [Mg2+ ] = 1,2 x 10-7 mol/L Padahal kelarutan Mg(OH)2 dalam pelarut air = 1,44 x 10-4 mol/L. Jadi pada larutan basa kelarutan Mg(OH)2 jauh lebih kecil. Apabila Mg(OH)2 berkesetimbangan denganlarutan yang dibuat asam, maka kelarutan Mg(OH)2 akab lebih besar, hal ini sesuai dengan pergeseran kesetimbangan kelarutan ke kanan sebagai akibat pengurangan [OH- ].e. Terbentuknya Ion Kompleks Kelarutan suatu garam (yang sedikit larut) juga bergantung pada konsentrasi dari zat-zat yang dapat membentuk kompleks dengan kation garam. Pembentukan kompleks akan mengurangi konsentrasi konsentrasi ion logam bebasnya dalam larutan, sehingga endapan dari logam akan melarut kembali untuk menggantikan kation yang hilang sampai Ksp garam tersebut terlepas. c. Rangkuman 2 · Kelarutan suatu zat menyatakan jumlah zat yang melarut dalam satu liter larutan jenuh pada suhu tertentu yang dinyatakan dalam mol atau gram. · Kelarutan molar suatu zat menyatakan jumlah mol zat yang melarut dalam satu liter larutan jenuh pada suhu tertentu. · Zat yang sedikit larut memiliki kesetimbangan yang disebut Ksp (tetapan hasilkali kelarutan = solubility product). · Ksp dinyatakan dengan hasil kali konsentrasi ion-ion yang terdapat dalam kesetimbangan dipangkatkan koefisiennya. · Konsentrasi ion-ion dalam larutan dinyatakan dengan Q (Quotient reaksi) · Q > Ksp , ion-ion akan mengendap
Q = Ksp , ion-ion berada dalam keadaan tepat jenuh
Q < Ksp, ion-ion berada dalam larutan · Kelarutan zat yang sukar larut dipengaruhi oleh suhu, pelarut, ion senama, pH, dan pembentukan ion kompleksd. Tugas 2 Diskusikan dengan temanmu tentang cara menyatakan hasilkali kelarutan (Ksp) untuk senyawa-senyawa berikut ! (a) AgBr (b) PbCl2 (c) Ag2S (d) Ba3(PO4)2 (e) NgNH4AsO4 e. Tes formatif 2 1. Hitung hasilkali kelarutan senyawa-senyawa berikut berdasarkan kelarutannya (a) CaCO3, 6,9 x 10-3 gL- (b) AgBr, 5,7 x 10-7 g L- (c) PbF2 2,1 x 10-3 g L- (d) Ag2CrO4, 4,3 x 10-2 g L- 2. Ramalkan manakah senyawa-senyawa di bawah ini yang akan mengendap dan mana yang tidak ! (a) CaCO3, jika [Ca 2+ ] = 0,003 M; [CO3 2- ] 0,003 M Ksp = 4,8 x 10-9 (b) CaHPO4, jika [Ca 2+ ] = 0,01 M; [HPO4 2- ] = 2 10-6 M Ksp = 5 x 10-6 (c) Ag2S, jika [Ag+ ] = 1 x 10-10 M, [S2- ] = 1 x 10-13 M Ksp = 8 x 10-58 (d) Co(OH)2, jika [Co2+ ] = 0,01 M, [OH- ] = 1 x 10-7 M Ksp = 2 x 10-163. Dalam suatu eksperimen endapan BaSO4 (Ksp = 1,08 x 10-10 ) dibilas dengan 0,100 L aquadest . Pada eksperimen lain dibilas dengan 0,100 L H2SO4 0,01 M. Hitung jumlah BaSO4 yang larut pada masing-masing eksperimen , diasumsikan bahwa cairan pembilas menjadi jenuh oleh BaSO4. f. Kunci jawaban formatif 2 1. (a) 4,8 x 10-9 (b) 3,2 x 10-13 (c) 3,7 x 10-8 (d) 8,7 x 10-12 2. (a) mengendap; (b) tidak mengendap, (c) mengendap (d) tidak mengendap 3. 1,04 x 10-6 mol daan 1,08 x 10-9 mol3. Pembelajaran 3 a. Tujuan pembelajaran 3 Siswa diharapkan dapat : · Menjelaskan prinsip-prinsip gravimetri · Teknik melakukan analisis gravimetri · Menentukan kelarutan suatu zat · Berpartispasi dalam eksperimen penentuan kelarutan zat dengan sungguh-sungguh, cermat, dan hati-hati b. Uraian materi 3 Prinsip Gravimetri Sebelumnya sudah dikemukakan bahwa gravimetri merupakan analisis kuantitatif yang menggunakan massa aau berat sebagai langkah utama dalam menganalisisnya. Pada dasarnya gravimetri dapat dilakukan melalui tiga cara yaitu cara penguapan, cara elektrolisis, dan cara pengendapan. Pada modul ini hanya dua yang akan dibahas yaitu cara penguapan dan cara pengendapan. Tetapi yang lebih banyak dibahas adalah cara pengendapan. Gravimetri cara penguapan Pada cara ini komponen-komponen yang tidak diinginkan, dihilangkan sebagai uap. Uap ini jika tidak diperlukan dibiarkan hilang begityu saja dalam udara dan zat yang tertinggal ditentukan beratnya. Jika uap tersebut diperlukan, maka uap tersebut dialirkan ke dalam zat penyerap yang sebelumnya telah ditentukan beratnya. Dari penambahan berat dapat ditentukan jumlah uap tersebut. Contoh aplikasi metode ini adalah penentuan kadar air (air kristal atau air yang ada dalam suatu bahan).% A = 100 x sampel berat gravimetri faktor x P berat Gravimetri Cara Pengendapan Pada cara ini komponen-komponen yang diinginkan diubah bentuknya menjadi bentuk yang sukar larut. Bentuk ini kemudian harus dapat dipisahkan secara sempurna. Dasar reaksinya adalah sebagai berikut : a A + r R ¾® ¾ Aa + Rr dimana a molekul analit bereaksi dengan r molekul R menghasilkan AaRr Secara umum langkah-langkah analisis gravimetri cara pengendapan adalah sebagai berikut : a. Sampel atau cuplikan ditimbang dengan teliti dan dilarutkan dalam pelarut agar terjadi endapan b. Ditambahkan pereaksi agar terjadi endapan c. memisahkan endapan yang terbentuk d. Memurnikan atau membersihkan endapan e. Menimbang endapan sesudah dikeringkan f. Menghitung hasil analisis Komponen yang ditentukan dapt dihitung dari berat endapan dengan menggunakan faktor gravimetri atau faktor kimia. A = analit dan P = endapan Faktor gravimetri adalah : ditimbang yang endapan M dicari yang M atau A r r r Ar = massa atom relatif Mr = massa molekul relatif Banyaknya atom atau molekul pada pembilang dan penyebut dalam faktor gravimetri harus ekivalen. Tabel-1 Beberapa Contoh Faktor Gravimetri Senyawa yang ditimbang Senyawa / unsur yang dicari Faktor gravimetri AgCl CuO Mg2P2O7 Fe2O3 BaSO4 Cl Cu P MgO Fe FeO Ba AgCl Cl CuO Cu 7 2 2 2 O P Mg P 7 2 2 2 O P Mg MgO 3 2 2 O Fe Fe 3 2 2 O Fe FeO 4 BaSO Ba Contoh 1 : Suatu sampel batuan fosfat seberat 0,5428 gram, fosfor diendapkan sebagai MgNH4PO4 . 6H2O dan dipanggang menjadi Mg2P2O7. Jika berat endapan panggangan adalah 0,2234 gram, hitunglah persentase P2O5 dalam sampel. Penyelesaian : % P2O5 = 100 x sampel berat gravimetri faktor x e berat ndapan = ( ) 100 x 0,5428 x 2234 , 0 7 2 2 5 2 O P Mg O P g = 26,25 g Dalam analisis gravimetri, endapan yang terbentuk akan dipijarkan. Pada waktu pemijaran beberapa endapan mungkin masih melangsungkan reaksi, maka yang diperhatikan bukan hanya senyawa yang diendapkan tetapi dilihat juga senyawa yang akan ditimbangnya. a. Syarat bentuk senyawa yang diendapkan · Kelarutannya harus rendah · Endapan yang terbentuk mudah disaring dan dicuci · Endapan harus mudah diubah menjadi bentuk senyawa yang ditimbang b. Syarat bentuk senyawa yang ditimbang · Stoikiometri · Mempunyai kestabilan yang tinggi · Faktor gravimetrinya kecil Sebagai pereaksi pengendap dapat digunakan senyawa anorganik maupun senyawa organik. Contoh NH4OH untuk mengendapkan besi, dimetilglioksim untuk mengendapkan nikel. Pembentukan endapan Masalah utama dalam analisis gravimetri adalah pembentukan endapan yang murni dan mudah disaring. Proses pengendapan dilukiskan sebagai berikut : ion dalam larutan ¾® ¾ Partikel koloid ¾® ¾ Pengendapan (10-8 cm) (10-7 - 10-4 cm) ( > 10-4
cm)Adapun ukuran partikel ditentukan oleh nukleasi dan pembentukan
nukleus.
Tahap-tahap pembentukan endapan :
1. Pengelompokan ion
2. Pembentukan partikel yang sangat kecil (inti endapan) menuju
terjadinya nukleasi
3. Pembentukan endapan yang makroskopik
Beberapa hal yang perlu diperhatikan agar diperoleh endapan yang
baik.
1. Pengendapan dilakukan dalam larutan encer
2. Pereaksi pengendap ditambahkan perlahan-lahan sambil diaduk
3. Pengendapan dilakukan dalam larutan panas
4. Pengendapan dilakukan pada pH dekat daerah pH dimana endapan
terjadi secara kuantitatif
5. Endapan didigest (dipanaskan dalam larutan = warmed in the
solution).
Kontaminasi Endapan
Endapan yang terbentuk tidak selalu murni. Kontaminasi endapan
dapat dibagi menjadi dua golongan yaitu kopresipitasi (kontaminasi
endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut) dan postpresipitasi
(terjadinya endapan kedua pada permukaan endapan pertama).
Kopresifitasi dapat dibagi lagi menjadi adsorpsi permukaan dan oklusi.
Adsorpsi permukaan terjadi jika endapan mempunyai permukaan yang
luas, sedangkan oklusi terjadi karena zat-zat asing masuk ke dalam
kristal pada proses pertumbuhan kristal.Menyaring dan mencuci Endapan
Endapan yang disaring perlu dicuci untuk menghilangkan larutan
induk yang menguap dan zat-zat pengotor yang mudah larut. Landasan
pemilihan zat pencuci adalah :
1. Dapat melarutkan zat pengotor dengan baik tetapi hampir tidak
melarutkan endapan
2. Dapat mencegah terjadinya peptisasi/pengendapan halus pada
waktu pencucian
3. Tidak mengandung garam yang tidak dapat menguap jika endapan
dipijarkan
4. Endapan yang terjadi dapat disaring dengan kertas saring bebas
abu, cawan penyaring dengan asbes atau penyaring gelas. Cara
menggunakan kertas saring dan cara mencucinya diperlihatkan
pada gambar-3, 4, dan 5 berikut.
Gambar-3 Tahapan melipat (folding) kertas saring
hingga memasang pada corongGambar-4 Teknik penyaringan
dengan kertas saring
Gambar-5 Penggunaan botol cuci dalam
memindahkan endapan
Pengeringan dan Pemanasan Endapan
Endapan yang telah disaring dn dicuci kemudian dikeringkan,
diabukan dan dipijarkan sampai beratnya konstan. Pengeringan
endapan bertujuan untuk menghilangkan air dan zat yang mudah
menguap, sedangkan tujuan pemijaran untuk merubah endapan itu ke
dalam suatu senyawa kimia yang rumusnya diketahui dengan pasti.
Alat-alat Gravimetri
Beberapa alat yang biasa digunakan dalam melakukan analisis
gravimetri antara lain krus porselen dan desikator.
1. Krus porselenKrus porselen bentuk dan ukurannya bermacam-macam; digunakan
untuk memijarkan zat, misalnya pada analisis gravimetri. Bila
dipijarkan krus ditempatkan pada segitiga porselen di atas kaki tiga
(Gambar 6), dan untuk memegang krus penjepit krus (Gambar 7).
Selain krus porselen terdapat juga krus platina (Gambar 8).
Gambar-6 Pemanggangan Endapan dalam Krus
Metal ring = ring logam; Crucible = krus; Burner = pembakar;
wire triangle = kawat segitiga (biasanya segitiga porselen)
Gambar 7 Penjepit Krus
Gambar 8 Krus platina2. Desikator
Desikator ada yang terbuat dari gelas dan ada yang terbuat dari
logam aluminium.
d. yang terbuat dari gelas (Gambar 9), garis tengan permukaannya
±15 cm, mempunyai tutup dan lapisan berlubang-lubang untuk
menempatkan cawan porselen. Zat pengering yang ditempatkan
dalam desikator logam adalah silika gel. Digunakan untuk
menyimpan cawan porselen sewaktu dilakukan pemijaran dan
penimbangan.
e. yang terbuat dari logam aluminium, disebut juga eksikator.
Bentuk dan ukurannya bermacam-macam. Di dalamnya terdapat
lempeng porselen yang berlubang-lubang untuk menyimpan
cawan porselen atau tempat lain yang diisi dengan zat yang akan
dikeringkan. Di bawah porselen berlubang ditempatkan zat
pengering, misalnya asam sulfat pekat, kalsium oksida atau
silika gel.
(a) (b)
Gambar 9 Desikator
(a) penyimpan krus berluang besar, (b) penyimpan krus berlubang kecilc. Rangkuman 3
· Gravimteri dilakukan melalui tiga cara yaitu cara penguapan, cara
elektrolisis, dan cara pengendapan.
· Gravimetri cara penguapan yaitu cara menghilangkan komponen-
komponen yang tidak diinginkan diubah dalam bentuk uap
kemudian ditangkap zat penyerap yang telah ditentukan beratnya.
Cara ini dipakai untuk penentuan kadar air.
· Gravimetri cara pengendapan yaitu cara dimana komponen-
komponen yang diinginkan diubah bentuknya menjadi bentuk yang
sukar larut.
· Langkah-langkah analisis gravimetri terdiri dari penimbangan
sampel, pengendapan, pemisahan endapan, memurnikan dan
membersihkan endapan, menimbang endapan, menghitung hasil
analisis.
· Faktor gravimteri dapat digunakan untuk menentukan komponen
yang ditentukan dari berat endapan yang diperoleh.
· Senyawa yang diendapkan harus mempunyai syarat yaitu
kelarutannya rendah, mudah disaring, mudah diubah menjadi
senyawa yang ditimbang.
· Senyawa yang diendapkan harus mempunyai syarat stoikiometri,
kestabilan tinggi, dan faktor gravimetrinya kecil.
· Untuk mendapatkan endapan yang baik diantaranya dilakukan
dalam larutan encer, penambahan pereaksi perlahan-lahan,
dilakukan dalam larutan panas, dilakukan pada pH dekat daerah
endapan kuantitatif, dan endapan didigest.
· Kontaminasi endapan terjadi secara kopresifitasi (kontaminasi oleh
zat lain yang larut dalam pelarut) dan postpresifitasi (kontaminasi
karena timbulnya endapan kedua pada endapan pertama).
· Kopresifitasi terbagi menjadi dua jenis yaitu adsorpsi (adanya
penyerapan zat lain oleh permukaan endapan yang luas) dan oklusi
(masuknya zat asing pad pertumbuhan kristal).· Syarat yang harus dimiliki zat pencuci adalah dapat melarutkan
pengotor dan tidak melarutkan endapan, mencegah terjadinya
peptisasi (pengendapan halus), harus dapat diuapkan pada
pemijaran, endapan yang dicuci harus dapat disaring dengan kertas
saring bebas abu.
· Pengeringan bertujuan menghilangkan air dan zat mudah menguap,
sedangkan pemijaran bertujuan untuk mengubah endapan menjadi
senyawa yang rumus kimianya sudah pasti.
· Alat-alat gravimetri antara lain adalah neraca analitik, krus,
desikator, dan perangkat pembakaran.
d. Tugas 3
1. Siapkan peralatan untuk menguji kadar air dari suatu zat yang akan
dikerjakan apda Lembar kerja 3
e. Tes formatif 3
1. Hitung faktor gravimetri dari zat berikut (yang ditulis pertama adalah
zat yang ditimbang, dan yang ditulis kedua adalah zat yang dicari.
(a) KClO4, K2O (b) PbCrO4, Cr2O3
2. Sampel bijih timbal sebanyak 0,6342 g diendapkan sebagai PbSO4.
Endapan kering memiliki massa 0,4381 g. (a) Berapa % Pb dalam
bijih ? (b) Berapa % timbal bila dinyatakan sebagai PbO ?
3. Sampel kuningan mengandung 9,20% Sn dan 5,40% Pb, 4,30% Zn,
dan 81,10% Cu. Unsur-unsur ditentukan secara gravimetri dengan
menimbang endapan-endapan berikut : SnO2, PbSO4, CuSCN, dan
Zn2P2O7. Jika 0,600 g sampel kuningan dianalisis, berapakah berat
masing-masing endapan yang diperoleh ?f. Kunci jawaban formatif 3
1. (a) 0,33994 (b) 0,2351
2. (a) 47,19 (b) 50,85
3. (a) 0,0701 g (b) 0,0474 g (c) 0,9310 g (d) 0,0601 g
g. Lembar kerja 3
Percobaan 1
Penentuan Kadar Air dengan Metode Oven
A. Prinsip
Sampel dikeringkan dalam oven 100 0
C – 102 0
C sampai diperoleh
berat yang tetap.
B. Alat dan Bahan
3. Oven dengan kisaran suhu 100 – 102 0
C
4. Cawan (stainless steel, aluminium, nikel, atau porselen). Gunakan
cawan lengkap dengan tutupnya. Untuk bahan-bahan yang
memberikan efek korosif, sebaiknya tidak menggunakan cawan
logam.
5. Desikator yang berisi bahan pengering (fosfor pentoksida kering,
kalsium klorida atau butiran halus silika gel).
6. Penjepit cawan
7. Neraca analitik
8. Sampel
C. Cara Kerja
1. Cawan kosong dan tutupnya dikeringkan dalam oven selama 15
menit dan dinginkan dalam desikator, kemudian ditimbang
(untuk cawan aluminium didinginkan selama 10 menit dan
cawan porselen didinginkan selama 20 menit)
2. Timbang dengan cepat kurang labih 5 gram sampel yang sudah
dihomogenkan dalam cawan3. Angkat tutup cawan dan tempatkan cawan beserta isi dan
tutupnya di dalam oven selama 6 jam. hindarkan kontak antara
cawan dengan dinding oven. Untuk produk yang tidak
mengalami dekomposisi (penguraian) dengan pengeringan
yang lama, dapat dikeringkan selama 1 malam (16 jam)
4. Pindahkan cawan ke desikator, tutup dengan penutup cawan,
lalu dinginkan. Setelah dingin timbang kembali.
5. Keringkan kembali ke dalam oven sampai diperoleh berat yang
tetap.
D. Perhitungan
Berat sampel (gram) = W1
Berat sampel setelah dikeringkan (gram) = W2
Kehilangan berat (gram) = W3
Persen kadar air (dry basis) = 100 x
W
W
2
3
Persen kadar air (wet basis) = 100 x
W
W
1
3
Total padatan (%) = 100 x
W
W
1
2
E. Pengamatan
Nama dan rumus sampel = .....................
Berat sampel = ............ gram
Berat sampel setelah dikeringkan = ........ gram
Kehilangan berat = ............ gram
Persen kadar air = ............ %
Penentuan air hidrat dalam Barium klorida
a. Prinsip
Barium klorida dihidrat akan kehilangan semua air kristalnya di atas
suhu 100 0
C
BaCl2.2H2O ® BaCl2 + 2 H2Ob. Cara kerja
1. Panaskan krus dan tutupnya sampai merah selama beberapa menit,
biarkan menjadi dingin dalam desikator dan timbang setelah 20
menit.
2. Masukkan ke dalam krus 1-1,5 gram barium klorida pro analisis
(pa) kemudian timbang lagi
3. Panaskan krus yang tertutup dengan nyala api kecil. Setiap selang
beberapa menit, besarkan nyala api berangsur-angsur sampai dasar
krus menjadi panas sehingga merah padam.
4. Jaga krus pada suhu tersebut selama 10 menit dan biarkan menjadi
dingin dalam desikator selama 20 menit, kemudian timbang.
Ulangi pekerjaan ini sampai beratnya konstan.
5. Dari kehilangan berat, hitung persentase air dalam barium klorida
dihidrat.
4. Kegiatan belajar 4
a. Tujuan pembelajaran 4
Siswa diharapkan dapat :
· Menjelaskan prinsip-prinsip gravimetri
· Teknik melakukan analisis gravimetri
· Menentukan kelarutan suatu zat
· Mau berpartispasi dalam eksperimen penentuan kelarutan zat
dengan sungguh-sungguh, cermat, dan hati-hatib. Uraian materi 4
Penerapan Analisis Gravimetri
Analisis gravimetri dapat diterapkan hampir pada setiap unsur. Di
bawah ini adalah tabel contoh penentuan unsur secara gravimetri.
Tabel-3
Analisis Gravimetri Beberapa Unsur
Zat yang
dianalisis
Endapan Zat yang ditimbang Pengganggu
K+
KB(C6H5)4 KB(C6H5)4 NH4
+
,Ag+
,Hg2+
,
Tl
+
,Rb+
,Cs
+
Mg2+
Mg(NH4)PO4.6H2O Mg2P2O7 Banyak logam kecuali
dari Na
+
dan K+
Ca
2+
CaC2O4.H2O CaCO3 atau CaO Banyak logam kecuali
dari Mg2+
, Na
+
dan K+
Ba
2+
BaSO4
BaCrO4
BaSO4
BaCrO4
Na
+
,K+
,Li
+
,Ca
2+
,Al
3+
,Cr
3+
,Fe
3+
,Sr
2+
,Pb2+
Pb2+
Ti
4+
TiO(5,7-dibromo-8-
hidroksiquinolin)2
TiO(5,7-dibromo-
8-
hidroksiquinolin)2
Fe
3+
,Zr
4+
,Cu2+
,C2O4
2-
,
sitrat, HF
VO4
3-
Hg3VO4 V2O5 Cl
-
,Br
-
,I
-
,SO4
2-
, CrO4
2-
,AsO4
3-
,PO4
3-
Cr
3+
PbCrO4 PbCrO4 NH4
+
,Ag+
Mn2+
Mn(NH4)PO4.H2O Mn2P2O7 banyak logam
Fe
3+
Fe(HCO2)3 Fe2O3 banyak logam (Al
3+
,
Ti
4+
, Cr
3+
, dll.)
Co2+
Co(1-nitroso-2-
naftolat)3
CoSO4 (hasil reaksi
dengan H2SO4 )
Fe
3+
,Zr
4+
,Pd2+
Ni
2+
Ni(dmg)2 Ni(dmg)2 Pd2+
,Pt
2+
,Bi
3+
,Au3+
Cu2+
CuSCN CuSCN NH4
+
,Pb2+
,Hg2+
,Ag+
Zn2+
Zn(NH4)PO4.H2O Zn2P2O7 banyak logamZat yang
dianalisis
Endapan Zat yang ditimbang Pengganggu
Ce
4+
Ce(IO3)4 CeO2 Th4+
,Ti
4+
,Zr
4+
Al
3+
Al(OH)3
Al(ox)3
Al(OH)3
Al(ox)3
banyak logam (Fe
3+
,
Ti
4+
, Cr
3+
, dll.)
banyak kecuali dengan
Mg2+
dalam larutan
asam
Sn4+
Sn(cupferron)4 SnO2 Cu2+
,Pb2+
,As(III)
Pb2+
PbSO4 PbSO4 Ca
2+
,Sr
2+
,Ba
2+
,Hg2+
,
Ag+
,HCl, HNO3
NH4
+
NH4B(C6H5)4 NH4B(C6H5)4 K+
, Rb+
, Cs
+
Ag+
AgCl AgCl Hg+
Cl
-
AgCl AgCl Br
-
, I
-
, SCN-
, S2-
, S2O3
2-
,
CN-
Br
-
AgBr AgBr Cl
-
, I
-
, SCN-
, S2-
, S2O3
2-
,
CN-
I
-
AgI AgI Br
-
, Cl
-
, SCN-
, S2-
,
S2O3
2-
, CN-
SCN-
CuSCN CuSCN NH4
+
,Pb2+
,Hg2+
,Ag+
CN-
AgCN AgCN Cl
-
, Br
-
, I
-
, SCN-
, S2-
,
S2O3
2-
F-
(C6H5)3SnF (C6H5)3SnF banyak logam keculai
logam alkali dan SiO4
4-
, CO3
2-
ClO4
-
KClO4 KClO4
SO4
2-
BaSO4 BaSO4 Na
+
,K+
,Li
+
,Ca
2+
,Al
3+
,Cr
3+
,Fe
3+
,Sr
2+
,Pb2+
,
NO3
-
, PO4
3-
, ClO3
-
PO4
3-
Mg(NH4)PO4.6H2O Mg2P2O7 banyak logam kecuali
Na
+
,K+
, C2O4
2-
NO3
-
Nitron nitrat Nitron nitrat ClO4
-
, I
-
, SCN-
, CrO4
2-
,ClO3
-
, NO2
-
, Br
-
, C2O4
2-Zat yang
dianalisis
Endapan Zat yang ditimbang Pengganggu
CO3
2-
CO2 (dengan
penambahan asam)
CO2 CO2 diserap sebagai
Na2CO3 pada Ascarite
Catatan : ox = oxine (8-hidroksiquinolin) = oksin
dmg = dimetilglioksim
Tabel-4
Zat Pengendap Organik
Senyawa Ion yang diendapkan
Dimetilglioksim Ni
2+
,Pd2+
,Pt
2+
Cupferron Fe
3+
,VO2
+
,Ti
4+
,
Zr
4+
,Ce
4+
,Ga
3+
,Sn4+
8-Hydroksiquinolin (oxine) Fe
3+
,Al
3+
,Mg2+
,Zn2+
,
Cu2+
,Cd2+
,Pb2+
, Bi
3+
, Ga
3+
,Th4+
,
Zr
4+
, TiO2+
, UO2
2+
Salisilaldoksim Bi
3+
,Ni
2+
,Pd2+
,Zn2+
, Cu2+
,Pb2+
1-Nitroso-2-naftol Fe
3+
,Co2+
,Pd2+
, Zr
4+
Nitron NO3
-
, ClO4
-
, BF4
-
, WO4
2-
Natrium tetrafenilborat NH4
+
, organic ammonium, Ag+
,
Cs
+
, Rb+
, K+
Tetrafenilarsonium klorida Cr2O7
2-
, MnO4
-
, ReO4
-
, MoO4
2-
,WO4
2-
, ClO4
-
Pada bagian ini akan dibahas penentuan beberapa unsur (kation dan anion)
secara gravimetri
Penentuan Kadar Besi
Salah satu cara penentuan kadar besi secara gravimetri adalah melibatkan
pengendapan besi (III) hidroksida disusul dengan pemanggangan pada suhu
tinggi menjadi Fe2O3. Metode ini digunakan dalam analisis batuan, dimana besi
dipisahkan dahulu dari unsur-unsur lain yang mengganggu. Bijih besi biasanya
dilarutkan dalam asam klorida, dan asam nitrat digunakan untuk mengoksidasibesi ke keadaan bilangan oksidasi 3+. jadi larutan yang mengandung Fe(III)
diolah dengan larutan amonia yang sedikit berlebih untuk mengendapkan
Fe(OH)3 (sebenarnya disebut oksida berair, Fe2O3.xH2O).
Fe
3+
+ 3 NH3 + 3 H2O ® Fe(OH)3 + 3 NH4
+
Oksida berair dari besi merupakan endapan mirip gelatin yang sangat tidak larut
dalam air. Endapan dicuci dengan air yang mengandung sedikit amonium nitrat
untuk mencegah peptisasi/pengendapan halus. Penyaringan dilakukan dengan
menggunakan kertas saring. Kertas saring berisi endapan dibakar habis dan
endapan dipanggang pada suhu yang cukup tinggi untuk menghilangkan air.
Penentuan Kadar Barium
Berbagai metode yang dapt digunakan untuk penentuan kadar barium
secara gravimetri tetapi yang paling banyak digunakan adalah penetapan
barium sebagai barium sulfat. Barium sulfat dapat diendapkan dengan
menggunakan asam sulfat
Ba
2+
+ SO4
2-
® BaSO4
melibatkan pengendapan barium sulfat. Barium sulfat merupakan endapan
kristalin yang sukar larut dalam air. Pengendapan mudah dilakukan tetapi sukar
untuk memperoleh hasil yang akurat karena biasanya endapan barium sulfat
tidak murni. Untuk memproleh endapan dengan partikel besar, lebih murni dan
mencegah mengendapnya garam (misalnya BaCO3), maka pengendapan
dilakukan:
1. dalam larutan encer
2. dalam larutan yang diasamkan dengan HCl
3. pada suhu mendekati titik didih
4. endapan didigest (dipanaskan dalam larutan = warmed in the solution)
Barium sulfat biasanya disaring dengan kertas saring atau krus porselen
berpori dan dicuci dengan air panas.Penentuan Kadar Kalsium
Salah satu cara penentuan kalsium secara gravimetri ialah
mengendapkannya sebagai oksalat. Pada cara ini, kalsium diendapkan sebagai
kalsium oksalat, CaC2O4.H2O dengan mengolah suatu larutannya dalam HCl
panas dengan amonium oksalat dan menetralkannya dengan larutan amonia.
Ca
2+
+ C2O4
2-
+ H2O ® CaC2O4.H2O
Endapan dicuci dengan larutan amonium oksalat encer dan ditimbang sebagai
salah satu bentuk di bawah ini.
1. Sebagai CaC2O4.H2O dengan memanaskan pada suhu 100-105 0
C selama
satu jam. Cara ini kurang baik untuk pekerjaan yang teliti.
2. Sebagai CaCO3 dengan memanaskan pada suhu 475-525 0
C dalam tungku
listrik. Cara ini paling baik karena CaCO3 tidak higroskopis.
CaC2O4 ® CaCO3 + CO
3. Sebagai CaO dengan memijarkan pada suhu 1200 0
C
CaCO3 CaO + CO2
Pada cara ini mula-mula dilakukan pengendapan sebagai kalsium oksalat
kemudian diubah menjadi kalsium karbonat atau kalsium oksida.
Penemtuan Kadar Nikel
Salah satu percobaan gravimetri yang menggunakan zat organik sebagai
pereaksi pengendap adalah pengendapan nikel dengan dimetilglioksim. Pada
percobaan ini ke dalam larutan garam nikel yang asam dan panas ditambahkan
larutan dimetilglioksim dan larutan amonia (bebas karbonat) sedikit berlebih.
Endapan dicuci dengan air dingin dan dikeringkan pada suhu 110-120 0
C.
Lalu ditimbang sebagai nikel glioksim. Endapan larut dalam asam-asam
mineral bebas dan dalam air panas tinggi tetapi tidak larut dalam larutan asam
asetat-natrium asetat encer.
Penentuan Kadar Fosfat
Fosfat dapat ditentukan secara gravimetri sebagai amonium magnesium fosfat
heksahidrat, MgNH4PO4.6H2O atau sebagai amonium molibdofosfat,(NH4)3[PMo12O40]. Ortofosfat dapat diendapkan sebagai amonium magnesium
fosfat dengan pereaksi magnesia (MgCl2 dan NH4Cl dalam larutan
amoniakal). Dalam hal ini fosfat dipisahkan dahulu dari unsur-unsur lain yang
akan mengganggu.
c. Rangkuman 4
· Analisis gravimetri dapat diterapkan hampir pada setiap unsur. seperti
K+
, Mg2+
, Ca
2+
, Ba
2+
, Ti
4+
, VO4
3-
, Cr
3+
, Mn2+
, Fe
3+
, Co2+
, Ni
2+
, Cu2+
,
Zn2+
, Ce
4+
, Al
3+
, Sn4+
, Pb2+
, NH4
+
, Ag+
, Cl
-
, Br
-
, I
-
, SCN-
, F-
, ClO4
-
, SO4
2-
, PO4
3-
, NO3
-
, CO3
2-
.
· Pada analisis gravimetri besi diendapkan sebagai Fe(OH)3 diubah dengan
pemanggangan sebagai Fe2O3. Barium diendapkan sebagai BaSO4 atau
BaCO3
.
Kalsium diendapkan sebagai CaC2O4. H2O, CaCO3, dan CaO.
Nikel diendapkan sebagai nikel dimetilglioksim. Fosfat diendapkan
sebagai amonium magnesium fosfat heksahidrat, MgNH4PO4.6H2O atau
sebagai amonium molibdofosfat, (NH4)3[PMo12O40].
d. Tugas 4
1. Siapkanlah peralatan dan bahan-bahan kimia untuk percobaan gravimetri
penetapan Fe, Ba, dan Ni.
e. Tes formatif 4
1. Perhatikan Tabel-3
a. Anion mana pada Pb2+
yang akan memberikan gangguan
kopresifitasi ? Berikan alasannya !
(b) Kation mana pada SO4
2-
yang akan memberikan gangguan
postpresifitasi tinggi ? Berikan alasannya !
2. Perhatikan Tabel-3
(a) Manakah zat layak timbang yang akan memberikan hasil lebih
baik dalam penetapan Ca
2+
? Berikan alasan !(b) Manakah zat layak endap CaC2O4 dan CaSO4 ? Berikan alasan
f. Kunci jawaban formatif 4
1. (a) NO3
-
(b) Pb2+
2. (a) CaCO3 (b) Ca2C2O4
g. Lembar kerja 4
Percobaan 4a
Penetapan Kadar Besi Sebagai Fe2O3
1. Panaskan cawan krus sampai pijar, kemudian dinginkan dalam
desikator selanjutknya timbang. Ulangi pekerjaan ini sampai diperoleh
berat cawan krus yang konstan (selisih penimbangan tidak lebih dari 3
x 10-4
gram).
2. Timbang dengan teliti kira-kira 0,8 gram amonium besi (II) sulfat pro
analisis, (NH4)2Fe(SO4)2. 6H2O, ke dalam gelas kimia 400 mL yang
dilengkapi dengan kaca arloji besar dan batang pengaduk
3. Larutkan zat dalam 50 mL air dan 10 mL HCl encer (1:1)
4. Tambahkan 1-2 mL asam nitrat pekat dan didihkan perlahan-lahan
sampai warnanya kuning jernih selanjutnya ujilah larutan untuk
mengetahui apakah oksida besi telah sempurna atau belum dengan
larutan kalium heksasianoferat (II).
5. Encerkan larutan menjadi 200 mL, panaskan sampai mendidih
kemudian tambahkan larutan amonia (1:1) sedikit demi sedikit sampai
semua besi mengendap.
6. Didihkan campuran selama 1 menit lalu saring
7. Cuci endapan denganamonium nitrat 1% sampai bebas klorida
8. Pijarkan, dinginkan dalam desikator kemudian timbang
9. Hitung kadar besi dalam cuplikanPercobaan 4b
Penetapan kadar Barium Sebagai BaSO4
1. Panaskan cawan krus sampai pijar, kemudian dinginkan dalam
desikator selanjutknya timbang. Ulangi pekerjaan ini sampai
diperoleh berat cawan krus yang konstan (selisih penimbangan tidak
lebih dari 3 x 10-4
gram).
2. Timbang dengan teliti kira-kira 0,3 gram barium klorida pa, larutkan
dalam 100 mL air dan tambahkan 1 mL asam klorida pekat
3. Panaskan sampai mendidih dan tambahkan dengan hat i-hat i H2SO4
0,5 M panas yang sedikit berlebih, diaduk sampai semua barium
mengendap.
4. Endapan dibiarkan 1 jam dalam penangas dan jaga api jangan terlalu
besar.
5. Saring endapan dan cuci dengan air panas yang mengandung asam
sulfat, kemudian dengan air panas sampai bebas asam
6. Endapan dipijarkan dan ditimbang sampai beratnya konstan.
7. Hitung kadar barium dalam cuplikan.
Percobaan 4c
Penetapan Kadar Nikel Sebagai dimetilglioksimat
1. Timbang dengan teliti 0,3-0,4 gram amonium nikel sulfat.
Pindahkan ke dalm gelas kimia 400 mL yang dilengkapi dengan
tutup kaca arloji besar dan pengaduk
2. Larutkan dalam air dan tambahkan 5 mL HCl encer (1:1) dan
encerkan menjadi 200 mL dan panaskan sampai suhu 80 0
C.
3. Tambahkan pereaksi dimetilglioksim sedikit berlebih dan
tambahkan pula larutan amonia encer setetes demi setetes sambil
diaduk sampai terjadi pengendapan.
4. Diamkan di atas penangas air selama 20-30 menit dan uji apakah
pengendapan sudah sempurna.5. Diamkan endapan selama 1 jam, setelah dingin saring dengan krus
saring dari kaca masir atau porselen
6. Cuci endapan dengan air dingin sampai bebas klorida
7. Keringkan pad 110-120 0
C selama 45-50 menit, dinginkan dalam
desikator dan timbang. Ulangi pengeringan ini sampai beratnya
konstan.
8. Hitung persentase nikel dalam cuplikanIII. EVALUASI
Jawablah pertanyaan-pertanyaan berikut!
1. Zat yang disimpan pada piring neraca kiri setimbang dengan anak timbangan
pada piring neraca kanan yaitu 22,4367 g. Setelah zat tersebut diambil
kemudian ditimbang lagi beratnya menjadi 22,4377 g. Berapakah berat zat
sebenarnya, dan berapa rasio panjang lengan neraca ?
2. Hitung kelarutan molar mineral berikut dari harga Ksp nya
(a) alabandite, MnS, Ksp = 4,3 x 10-22
(b) anglesite, PbSO4, Ksp = 1,8 x 10-10
(c) brucite, Mg(OH)2, Ksp = 1,5 x 10-11
(d) fluorite, CaF2, Ksp = 3,9 x 10-11
3. Larutan MnBr2 0,060 M dijenuhkan dengan H2S ([H2S] = 0,10 M). Berapa
pH minimum agar MnS mengendap, Ksp MnS = 4,3 x 10-22
4. Berapa air yang diperlukan untuk mencuci endapan NiCO3 hingga larut
sebanyak 0,100 g. Asumsikan air yang dipakai mencuci jenuh dengan NiCO3
(Ksp = 1,36 x 10-7
) ?
5. Jika NiCO3 merupakan pengotor sampel CoCO3 (Ksp = 1,0 x 10-12
). Berapa
massa CoCO3 yang hilang ? Catatan bahwa NiCO3 dan CoCO3 larut dalam
larutan yang sama.
6. Hitung faktor gravimetri dari
(a) AgCl (zat yang ditimbang) dan KClO4 (zat yang dicari)
(b) (NH4)2PtCl6 (zat yang ditimbang) dan NH3 (zat yang dicari0
7. Tentukan jumlah volume (mL) larutan BaCl2 yang mengandung 20 g/L yang
diperlukan untuk mengendapkan belerang sebagai BaSO4 di dalam 0,50 g
sampel yang mengandung 12%S
8. Berat penimbangan dari campuran yang mengandung Fe2O3 dan Al2O3
adalah 0,6432 g. Setelah dipanaskan dengan H2, padatan Fe2O3 tereduksimenjadi FeO, sedangkan Al2O3 tidak berubah. Berat campuran sekarang
adalah 0,5448 g. Berapakah persentase Al dalam sampel ?
9. Natrium dan kalium yang terdapat dalam batuan ditetapkan sebagai berikut :
Unsur diubah menjadi klorida dan campuran NaCl dengan KCl hasil
penimbangan adalah 0,6648 g. Kemudian klorida diubah menjadi sulfat
berupa Na2SO4 dan K2SO4 dengan hasil penimbangan 0,7849 g. Jika sampel
batuan asal beratnya 0,8792 g, berapakah persentase Na2O dan K2O dalam
sampel ?
10. Seorang peneliti sedang menganalisis 1,000 g sampel belerang yang
diendapkan sebagai BaSO4. Sebenarnya sampel tersebut mengandung
30,00% SO3 sedangkan peneliti mendapatkan hasil penimbangan sebesar
0,8505 g. (a) Hitung % SO3 yang ditentukan peneliti, (b) Jika kesalahan
disebabkan oleh proses pereduksian BaSO4 menjadi BaS selama proses
pembakaran. Berapakah % endapan yang ditentukannya dalam BaS ?
Kunci jawaban
1. berat zat 22,4372 g; rasio panjang lengan neraca : 1,00000 :1,00002
2. (a) 2,1 x 10-11
M, (b) 1,3 x 10-4
M, (c) 1,6 x 10-4
M, (d) 2,1 x 10-4
M
3. pH = 3,4
4. Air yang diperlukan adalah 2,28 L
5. 7,3 x 10-7
g
6. (a) 0,966704 (b) 0,076732
7. BaCl2 yang diperlukan adalah 19 mL
8. Persentase Al dalam sampel adalah 25,98%
9. Persentase Na2O 10,25 %, dan K2O 35,56%
10. (a) 29,17% (b) 7,53%Skor tiap item soal adalah 5
Skor maksimum 17 x 5 = 85
Pedoman Umum Penilaian
1. Evaluasi Hasil Belajar = Aspek Kognitif + Aspek Psikomotor + Aspek
Sikap
2. Bobot Kognitif : Psikomotor : Sikap = 30% : 50% : 20%
3. Evaluasi kognitif diambil dari tes formatif 1 s.d. 4 ditambah evaluasi
akhir
4. Evaluasi psikomotor diambil dari Tugas 1,3 dan 4 dengan menggunakan
format sbb.
Berikan tanda (V) sesuai prestasi kerja siswa
Kualitas Kerja
No. Kegiatan
Baik
(nilai3)
Sedang
(nilai 2)
Kurang
(nilai 1)
1 Menimbang zat dengan
neraca analitik ayun
2 Membuat larutan baku NaCl
3 Penentuan kadar air dengan
metode oven
4 Penentuan air hidrat dalam
barium klorida
5 Penentuan kadar besi
6 Penentuan kadar barium
7 Penentuan kadar mikel
Jumlah tanda (V)
Juml V x bobot
Jumlah Nilai Sikap Kerja
Nilai pada skala 105. Evaluasi sikap diambil dari Tugas 1,3 dan 4 dengan menggunakan
format sbb.
Berikan tanda (V) sesuai sikap kerja siswa
Sikap Kerja
kesungguhan, kecermatan dan
kehati-hatian
No. Kegiatan
Baik
(nilai3)
Sedang
(nilai 2)
Kurang
(nilai 1)
1 Menimbang zat dengan
neraca analitik ayun
2 Membuat larutan baku
NaCl
Penentuan kadar air dengan
metode oven
3 Penentuan air hidrat dalam
barium klorida
4 Penentuan kadar besi
5 Penentuan kadar barium
6 Penentuan kadar mikel
Jumlah tanda (V)
Juml V x bobot
Jumlah Nilai Prestasi Kerja
Nilai pada skala 10
6. Dalam aspek kognitif modul ini harus dikuasasi ³ 80%, dalam aspek
psikomotor dan sikap 90%.
7. Semua nilai kognitif, psikomotor dan afektif dikonveri ke skala 0-10
8. Nilai Prestasi Belajar (NPB) yaitu :
NPB = 0,3 ( Rata-rata nilai kognitif) + 0,5 (Rata-rata nilai psikomotor)
+ 0,2 (Rata-rata nilai sikap)IV. PENUTUP
Demikianlah modul ini dibuat untuk membantu siswa menyelesaikan salah
satu sub kompetensi dari kompetensi menganalisa bahan secara kuantitatif. Siswa
dapat meanjutkan ke modul berikutnya setelah mengikuti proses belajar mengajar
minimal aspek kognitif 80%, aspek psikomotor dan sikap 90%.DAFTAR PUSTAKA
Bassett et al. Poedjatmaka A.H. Setiono L., (1994). Buku Ajar Vogel Kimia
Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta : Penerbit Buku Kedokteran
EGC, edisi 4.
Day, R.A. & Underwood, A.L. (1980). Quantitative Analysis. New Delhi :
Prentice-Hall of India Private Limited.
Ismono, et al. (1978) Dasar-dasar Kimia Analitik Kuantitattif, Bandung :
Institut Teknologi Bandung.
Khopkar, S.M., Rahardjo, A. Sapto (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik,
Jakarta : Universitas Indonesia.
Skoog, D.A. & D.M. West, (1980). Analytical Chemistry. Philadelphia :
Saunders College, third edition.