GRAVIMETRI
I. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan percobaan praktikum ini adalah menentukan kadar klor dalam larutan sampel secara gravimetri dan untuk menentukan kadar air kristal suatu zat dengan cara gravimetri.
II. TINJAUAN PUSTAKA
Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsure atau radikal kesenyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode gravimetric memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu factor-faktor koreksi dapat digunakan (Khopkar,1990).
Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan primernya. Postpresipitasi dan kopresipitasi merupakan dua penomena yang berbeda. Sebagai contoh pada postpresipitasi , semakin lama waktunya maka kontaminasi bertambah, sedangkan pada kopresipitasisebaliknya. Kontaminasi bertambah akibat pengadukan larutan hanya pada postpresipitasi tetapi tidak pada kopresipitasi (Khopkar, 1990).
Titrasi kompleksometri merupakan titrasi yang berdasarkan atas pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion), misalnya
Disamping titrasi kompleks biasa seperti diatas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA.
Rumus struktur dari EDTA adalah sebagai berikut :
HOOC - CH2 CH2COOH
Terlihat dari strukturnya bahwa molekul tersebut mengandung baik donor electron dari atom oksigen maupun donor dari atom nitrogen sehingga dapat menghasilkan khelat bercincin sampai dengan enam secara serempak (Vogel, 1990).
Sebagian besar logam dalam larutan dapat ditentukan secara titrasi dengan larutan baku pereaksi pengompleks seperti misalnya etilen diamin tetra asetat atau EDTA. Reaksi dengan nikel secara stoikiometri adalah 1: 1 dan berlangsung secara kuantitatif pada pH 7. Pereaksi EDTA umum dipakai dalam bentuk garamnya yang mudah larut dalam air. Indikator yang digunakan adalah EBT atau murexide mampu menghasilkan kompleks berwarna dengan ion logam tetapi berubah warna apabila logam-logam terkomplekskan sempurna oleh EDTA pada titik akhir titrasi, karena indicator-indikator ini juga peka terhadap perubahan pH, larutan yang akan dititrasi harus dibuffer ( harjadi, 1993 ).
Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika persyaratan berikut dapat terpenuhi :
1. Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna (sisa analit yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut.
2. Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan ( dengan penyaringan).
3. Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu (dapat diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih lanjut (Vogel, 1990).
Analisis kadar klor secara gravimetri didasarkan pada reaksi pengendapan, diikuti isolasi dan penimbangan endapan. Klor akan diendapkan oleh larutan perak nitrat (AgNO3) berlebih dalam suasana asam nitrat sebagai perak klorida.
Reaksi yang terjadi adalah :
Endapan yang terjadi diisolasi dan dikeringkan pada suhu 130 – 1500C dan ditimbang sebagai AgCl. Kesalahan dalam gravimetric dibagi menjadi dua, yaitu :
1. Endapan yang tidak sempurna dari ion yang diinginkan dalam cuplikan.
2. Gagal memperoleh endapan murni dengan komposisi tertentu untuk penimbangan.
Faktor–faktor penyebabnya adalah :
1. Kopresipitasi dari ion-ion pengotor.
2. Postpresipitasi zat yang agak larut.
3. Kurang sempurna pencucian.
4. Kurang sempurna pemijaran.
5. Pemijaran berlebih sehingga sebagian endapan mengurai.
6. Reduksi dari karbon pada kertas saring.
7. Tidak sempurna pembakaran.
8. Penyerapan air atau karbondioksida oleh endapan (Underwood, 1986).
III. ALAT DAN BAHAN
A. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah neraca analitik, statif, buret, sudip, botol semprot, erlenmeyer 250 ml, corong, gelas beker 200 ml, labu ukur 100 ml, krus porselin, eksikator, oven, dan pipet tetes.
B. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah padatan klorida, larutan AgNO3 0,1 N, HNO3 6 N, HNO3 0,04 N, HCl 0,1 N, dan akuades.
IV. PROSEDUR KERJA
A. Proses pengendapan klor dengan larutan AgNO3 0,1 N
1. Ditimbang dengan teliti 0,120 gram padatan klorida
2. Dimasukkan ke dalam beker gelas 200 ml,dan dilarutkan ke dalam 100 ml akuades, diaduk.
3. Ditambahkan setetes demi setetes AgNO3 0,1 N (lewat buret, sambil mengaduk) sampai larutan AgNO3 tidak menghasilkan endapan.
4. Dipanaskan larutan sambil mengaduk ±5 menit.
5. Didiamkan pada suhu tersebut selama 2–3 menit sampai terjadi pemisahan endapan dan larutan jernih.
6. Ditambahkan 2–3 tetes AgNO3 0,1 N, diperhatikan bila tidak terjadi endapan lagi.
7. Disimpan ditempat yang gelap selama 20 menit.
B. Proses Isolasi dan pengeringan endapan
1. Digoyang krus porselin dalam oven 135º - 150º C selama 5 menit
2. Didinginkan dalam eksikator ± 15 menit.
3. Ditimbang berat krus porselin.
4. Disaring endapan dengan kertas saring.
5. Dicuci endapan dengan 10 ml HNO3 0,04 N sebanyak 3 kali sampai bebas AgNO3 (cek dengan HCl 0,1 N).
6. Dimasukkan endapan yang diperoleh ke dalam krus yang telah diketahui beratnya.
7. Dipanaskan krus porselin selama 15 menit didalam oven.
8. Didinginkan dalam eksikator ± 20 menit, kemudian ditimbang beratnya.
C. Penentuan Kadar Air Kristal
1. Dibersihkan krus dan dipanaskan ± 5 menit dalam oven.
2. Didinginkan dalam eksikator 20 menit, kemudian ditimbang
3 Dilakukan 4 dan 5 sekali lagi.
4. Ditentukan kadar air (%) dan jumlah mol air (selisih penimbangan maksimum – 0,0002 gram).
V. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil dan Perhitungan
1. Hasil
| No | Langkah Percobaan | Hasil Percobaan |
| 1.
2.
| Penentuan Kadar Klorida pada Sampel - Berat gelas arloji kosong - Berat gelas arloji kosong + sampel - Berat sampel awal - Berat krus porselin kosong
- Berat krus porselin rata-rata - Berat krus porselin + endapan + kertas saring - Berat krus porselin + kertas saring - Berat endapan konstan Penentuan Kadar Air Kristal - Massa sampel - Berat krus porselin kosong
- Berat krus porselin kosong rata-rata - Berat krus porselin + endapan - Berat krus porselin + endapan (rata-rata) - Berat endapan konstan |
m = 23,64 gram m = 23,76 gram m = 0,12 gram m1 = 32,19 gram m2 = 32,18 gram m3 = 32,19 gram m = 32,183 gram m = 33,05 gram
m = 32,94 gram m = 0,11 gram
m = 1,5 gram m1 = 67,86 gram m2 = 67,85 gram m = 67,855 gram m1 = 69,20 gram m2 = 69,21 gram m = 69,205 gram
m = 1,35 gram |
2. Perhitungan
A. Penentuan Kadar Klorida dalam Sampel
Diketahui : Berat padatan klorida = 0,12 gram
Berat krus porselin + kertas saring = 32,96 gram
berat krus porselin + kertas saring + endapan (sesudah dipanaskan) = 33,05 gram
Berat 2 buah kertas saring = 0,86 gram
BA Cl = 35,5 g/mol
BM AgCl = 143,37 g/mol
Ditanya : % kadar klor dalam larutan sampel = ………….?
Jawab :
Berat endapan AgCl = (berat krus porselin + kertas saring + endapan) gram – (berat krus porselin + kertas saring) gram
= 33,05 gram – 33,043 gram
= 0,007 gram
Berat Cl =
= 
= 1,733.10-3 gram
% kadar Cl =
=
= 1,44 %
B. Penentuan kadar air kristal
Diketahui : Berat krus porselin = 67,855 gram
Berat krus porselin + endapan = 69,205
berat sampel = 1,5 gram
Ditanya : % kadar air kristal = …………..?
Jawab :
Berat air kristal = (berat krus porselin + sampel) – berat krus
= 69,205 gram – 67,855 gram
= 1,35 gram
% kadar air kristal =
=
= 90 %
B. Pembahasan
1. Penentuan Kadar Klorida dalam Sampel
a. Proses pengendapan klor dengan larutan AgNO3
Pada percobaan ini dibuat larutan klorida dimana dibutuhkan 0,12 gram padatan klorida yang dilarutkan ke dalam 100 mL akuades. Selanjutnya larutan tersebut ditambahkan 1 mL HNO3 5 N dan AgNO3 setetes demi setetes sampai tetesan AgNO3 tidak menghasilkan endapan. Dengan adanya penambahan HNO3 dan AgNO3 yang berasal dari ion yang sama yakni NO3- maka hal ini akan memberikan efek padatan klorida yang ada di dalam larutan akuades yaitu akan mengurangi kelarutan padatan klorida. AgCl akan mengendap yang hasilnya pada larutan terbentuk AgCl berwarna putih dengan reaksi sebagai berikut :
Larutan selanjutnya dipanaskan, kemudian ditambahkan AgNO3, penambahan dihentikan jika larutan tidak membentuk endapan lagi. Larutan yang tidak benar-benar jenuh ini didiamkan ditempat yang gelap, hal ini dilakukan karena perak klorida peka terhadap cahaya dimana pada reaksinya terjadi penguraian menjadi perak klor, dengan perak tetap terdispersi sebagai koloid dalam perak klorida tersebut.
b. Proses isolasi dan pengeringan endapan
Pada tahap ini endapan dari hasil percobaan yang sebelumnya disaring, kemudian dicuci dengan HNO3 dan AgNO3 (dicek dengan HCl 0,1N) dengan tujuan agar endapan tidak tersisa serta larutan induk dan zat pengotor yang terlarut pada endapan dapat dihilangkan. Endapan yang dihasilkan dari percobaan sebelumnya, di masukkan ke dalam oven pada suhu 130-150oC dengan tujuan untuk menhilangkan air yang dikandung sehingga didapatkan endapan klor murni dan endapan tidak lagi menempel pada kertas saring. Air dapat tertahan dalam suatu partikel selama pembentukan kristal dan air yang telah tertahan dapat dihilangkan pada temperatur tinggi yaitu dengan cara menguapkannya. Dari hasil perhitungan didapatkan banyaknya klor dalam campuran sebanyak 1,733.10-3 gram dan kadar klornya adalah 1,44 %.
2. Penentuan kadar air kristal
Kadar air kristal dapat ditentukan dengan menggunakan kristal CuSO4.5H2O sebanyak 1,5 gram. Krus yang digunakan telah melalui proses pemanasan dan didinginkan hingga beratnya konstan. Hal tersebut dilakukan agar dapat dipastikan bahwa krus telah bebas dari zat pengotor. Krus yang berisi yang berisi sampel ditimbang dan didinginkan kembali hingga berat yang diperoleh sebesar 69,205 maka dari perhitungan diperoleh kadar kristal adalah 90%. Hal tersebut menunjukkan bahwa kadar air kristal sangat tinggi ini terjadi karena proses pemanasan yang kurang lama sehingga masih banyak mengandung air di dalamnya.
VI. KESIMPULAN
Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah :
1. Kadar klor dalam larutan sampel yang ditentukan secara gravimetri adalah sebesar 1,44 %.
2. Kadar air kristal suatu zat yang ditentukan secara gravimetri pada sampel adalah 90%.
3. Tujuan pemanasan pada percobaan adalah untuk menghilangkan air dari endapan sedangkan pengadukan agar AgCl dapat menyebar ke seluruh larutan.
4. Pemanasan dan pengadukan yanh berlebihan akan menyebabkan endapan AgCl mengambang di atas larutan tidak mengendap di atas.
5. Tujuan dari pencucian endapan adalah agar larutan induk dan zat pengotor yang melarut pada endapan dapat dihilangkan.
DAFTAR PUSTAKA
Day, R. A. Dan Underwood, A. L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta.
Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia. Jakarta.
Khopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta.
Vogel, A.I. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi 4. EGC. Jakarta
LAMPIRAN
1. Mengapa penambahan larutan AgNO3 harus sedikit berlebih ?
2. Mengapa pengeringan AgCl dilakukan pada suhu 130 – 1500C ? apa akibatnya bila suhu pemanasan terlalu tinggi ?
3. 1,5050 gr zat yang akan di analisis kadar air kristalnya. Ternyata setelah dipanaskan pada suhu tertentu beratnya menjadi 1,2890 gr. Hitung kadar air % dan jumlah mol air kristalnya (BM : 244,310 gr/mol)
Jawab :
1. penambahan larutan AgNO3 harus sedikit berlebih disebabkan karena agar seluruh Cl yang ada dalam sampel teriket oleh Ag dari AgNO3 , sehingga mendapatkan endapan AgCl, dengan reaksi :
2. Ag+ + Cl- 
§ pengeringan AgCl dilakukan pada suhu 130 – 1500C bertujuan untuk menghilangkan kandungan air yang mungkin terperangkap pada proses pembentukan kristal AgCl dan juga untuk menguapkan larutan pencucian larutan HNO3 yang digunakan untuk mencucui endapan AgCl tersebut sehingga diharapkan endapan AgCl yang didapat dlaam kedaan murni.
§ pengeringan dilakukan pada suhu 130 – 1500C disebabkan karena pada suhu teresbut kandungan air pada endapan sudah dapat dihilangkan jika pemanasan dilakukan terlalu tinggi, maka di khawatirkan proses pemanasan tersebut akan merusak endapan AgCl yang telah didapatkan.
3. Dik : Berat zat sebelum dipanaskan = 1,5050 gr
Berat zat sesudah dipanaskan = 1,2890 gr
BM zat = 244,310 gr/mol
Dit : a. kadar air kristal (%)…?
b. jumlah mol air kristal…?
Jawab :
a. Berat air kristal = berat zat sebelum dipanaskan – berat zat sesudah dipanaskan
= 1,5050 gr – 1,2890 gr
= 0,2160 gr
kadar air kristal =
=
= 14,3522 %
b. mol air kristal =
=
= 8,84.10-4 mol
Tidak ada komentar:
Posting Komentar