LAPORAN PRESENTASI

TKA

(TITRIMETRI)

JUDUL LAPORAN :

PENENTUAN KADAR MANGAN DAN NIKEL

DARI PADUAN LOGAM DALAM SUATU SAMPEL

NAMA : ARIF KAMALUDIN

ASEP WANDI N

EDAH ROAEDAH

ELYA YUNITA

INDAH SUCI PRATIWI

KELAS : XI AK 1

KELOMPOK : 2

PEMBIMBING : Bpk GANA DARGANA

PEMERINTAH KOTA BANDUNG

DINAS PENDIDIKAN

SEKOLAH MENENGAH KEJURUAN NEGERI 13 BANDUNG

PROGRAM KEAHLIAN ANALISIS KIMIA

Jl. Soekarno – Hatta Km.10 Telp/Fax (022) 7318960 Bandung 40286

Judul presentasi : penetapan kadar nikel dan mangan di dalam sebuah sample

Tanggal presentasi :kamis 28 mei 2009

Tanggal laporan presentasi : kamis 18 juni 2009

Tujuan presentasi penetapan nikel dan mangan di dalam sebuah sample

1.dapat memisahkan paduan logam nikel dan mangan di dalam suatu sample

2.memahami tahapan-tahapan dalam menentukan kadar suatu logam dari paduan logam dalam sebuah sample

3.dapat menetukan kadar nikel dan mangan dari paduan logam dalam sebuah sample

Prinsip Kerja

:

1. Prinsip kerja Mangan :

Sejumlah tertentu larutan sample Mangan , nikel dititrasi oleh larutan EDTA standar pada pH 10 dengan menggunakan indicator Timoftalekson hingga aterjadi perubahan warna dari biru Menjadi perah jambu pucat Pada TE mmol EDTA = mmol Mn

2. Prinsip kerja nikel

Jenis titrasi yang digunakan dalam penetapan mangan dan nikel yang ada dalam satu paduan logam

Titrasi-balik. Karena berbagai alasan, banyak logam tak dapat dititrasi langsung, mereka mungkin mengendap dari dalam larutan dalam jangka pH yang perlu untuk titrasi, atau mereka mungkin membentuk kompleks-kompleks yang inert, atau indikator logam yang sesuai tidak tersedia. Dalam hal-hal demikian, ditambahkan larutan EDTA standar berlebih, larutan yang dihasilkan dibufferkan samapi ke pH yang dikehendaki, dan kelebihan reagnesia dititrasi balik dnegan suatu larutan ion logam standar, larutan zink klorida atau sulfat atau magnesium klorida sering digunakan untuk tujuan ini. Titik akhir dideteksi dengan bantuan indikator logam yang berespons terhadap ion logam yang ditambahakn pada titrasi balik.

Dan juga Dengan menggunakan zat-zat penopeng. Penopengan (masking) dapat didefinisikan sebagai proses dalam mana zat, tanpa pemisahan zat itu atau produk-produk reaksinya secara fisik, diubah sedemikian sehingga ia tak ikut ambil bagian dalam suatu larurutan reaksi tertentu. ‘Pelepasan topeng’ (demasking) merupakan proses dalam mana zat yang ditutup memperoleh kembali kemampuanya untuk ikit ambil bagian dalam suatu reaksi tertentu.

Dengan menggunkan zat-zat penopeng beberapa kation dalam campuran sering dapat ditutupi sehingga tidak lagi bereaksi dengan EDTA atau dengan indikator .satu zat penopeng yang efektip adalah ion sianida : ion ini membentuk kompleks yang stabil dengan kation cd ,zn ,Hg(II) ,cu , co , ni . Ag dan logam logam platinum ,tetapi tidak dengan alkali alkali tanah ,mangan dan timbel

M²⁺+4CN ^-[[M(CN)₄] ^2-

Karena itu ada kemungkinan untuk menetapkan kation seperti Ca ,Mg PB.Mn dengan adanya logam logam yang disebutkan di atas dengan menutupmya dengan kalium atau natrium sianida berlebih

Sejumlah tertentu laruutan sample nikel , mangan direaksikan dengan EDTA standard berlebih dan terukur . kelebihan EDTA standar dititrasi oleh larutan MnSO₄ Standar pada suasana basa dengan bantuan indicator EBT hingga terjad perubahan warna dari biru hingga menjadi merah pada TE mmol MnSO₄ = mmol EDTA – mmol ni – mmol mn sehingga kadar nikel dapat di hitung .

DASAR TEORI

Prosedur terperinci untuk titrasi EDTA dari beberapa kation pilihan.
Logam	Bentuk titrasi	pH	Buffer	Indikator (1)	Perubahan warna (2)		Catatan
Alumunium*	Kembali	7-8	[Aq.NH3	SB	B	R
Barium	Langsung	12		MTB	B	Gr	(3)
Bismuth	Langsung*	1		XO	R	Y
	Langsung	0,1		MTB	B	Y
Kadmium	Langsung	5	Heksamina	XO	R	Y
Kalsium	Langsung	12		MTB	B	Gr
	Peng.*	7-11	Aq.NH3/NH4Cl	SB	R	B
Kobalt	Langsung	6	Heksamina	XO	R	Y	(4)
Tembaga*	Langsung			FSB	P	G	(6)
Emas	Tak langsung			M	Y	V
Besi(III)*	Langsung	2-3		VB	B	Y	(4)
Timbel	Langsung	6	Heksamina	XO	R	Y
Magnesium	Langsung	10	Aq.NH3/NH4Cl	SB	R	B	(4*)
Mangan	Langsung	10	Aq.NH3/NH4Cl	SB	R	B	(5)
	Langsung	10	Aq.NH3	TPX	B	PP	(5)
Merkurium	Langsung	6	Heksamina	XO	R	Y
	Langsung	6	Heksamina	MTB	B	Y
Nikel	Langsung*	7-10	Aq.NH3/NH4Cl	M	Y	V
	Langsung*	7-10	Aq.NH3/NH4Cl	BPR	BV	R
	Kembali	10	Aq.NH3/NH4Cl	SB	B	R
Paladium	Tak langsung			M	Y	V
Perak*	Tak langsung			M	Y	V
Natrium*	Tak langsung	10	Aq.NH3/NH4Cl	SB	R	B
Strontium	Langsung	12		MTB	B	Gr
	Langsung	10-11		TPX	B	PP
Torium	Langsung	2-3		XO	R	Y	(4)
	Langsung	2-3		MTB	B	Y
	Langsung	3-3,5		CV	B	Y
Timah(II)	Langsung	6	Heksamina	XO	R	Y
Zink	Langsung	10	Aq.NH3/NH4Cl	SB	R	B
	Langsung	6	Heksamina	XO	R	Y
	Langsung	6	Heksamina	MTB	B	Y

Keterangan :

(1) BPR = Bromopyrogalol Red = Merah Bromopirogalol; CV = Catechol Violet = Violet Katekol; FSB = Fast Sulphon Black F; M = Murexide=mureksida; MTB = Methylthymol Blue = Biru Metiltimol; SB = Solochrome Black (Eriochrome Black T) = Hitam Slokrom (Hitam Eriokrom T); TPX = Thymolpthalexone = Timolftalekson; VB = Variamine Blue = Biru Variamina; XO = Xylenol Orange = Jingga Xilenol;

(2) B = Blue = Biru; G = Green =Hijau; Gr = Grey = Abu-abu; O = Orange = Jingga;P = Purple = Ungu; PP = Pale Pink = Merah Jambu Pucat; R =Red = Merah; V = Violet = Violet; Y = Yellow = Kuning

(3) Dapat juga ditetapkan denga mengendapkan sebagai BaSO₄, dan melarutkan dalam EDTA berlebih

(4) Temperatur 40^OC, (4*) Pemanasan bukan keharusan

(5) Tambahakn 0,5 g hidroksilamonium klorida (untuk mencegah oksidasi), dan 3 cm³ trietanolamian (untuk mencegah pengendapan dalam larutan basa); pakailah air yang telah dididihkan (bebas udara)

(6) Dengan adanya larutan air ammonia yang pekat.

Pemilihan indikator

Persyaratan bagi sebuah indicator ion logam untuk digunakan pada pendeteksian visual dari titik - titik akhir meliputi :

a) Reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hamper semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat.

b) Reaksi warna itu haruslah speaifik (khusus), ayau sedikitnya selektif

c) Kompleks indicator logam itu harus memilikikestabilan yang cukup, kalu tidak, karena disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleks indicator logam itu harus kurang stabildibanding kompleks logam EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion - ion logam dari kompleks indicator logam itu. Perubahan dalam kesetimbanagan dari kompleks indicator logan ke kompleks logam EDTA harus tajam dan cepat.

d) Kontras warna antara indicator bebas dan kompleks indicator logam harus sedemikian sehinggan mudah diamati.

e) Indikator harus angat peka terhadap ion logam (yaitu, terhadap pM) sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen.

f) Persyaratn diatas harus dipenuhi dalam jangkau pH padamana titrasi dilakukan.

Karena semua indikator ini asam lemah harga K’_zn tergantung pada tetapan ionisasi asam dari reagennya dan pada pH. Jika log K_zn setara dengan pM pada titik ekivalen, dan jika jumlah indikatornya sedikit, maka kurva antara perubahan warna terhadap jumlah titran yang setara akan simetris. Indikator dalam jumlah yang banyak akan menyebabkan kesalahan titrasi. Kompleks logam adalah merah lembayung tetapi indikator ini tidak efisien pada pH < 8,0. diatas pH 6,0 xylenol orange tidak efektif sebagai indikator. Murexida mempunyai daerah pH luas, dimana pK₁=0, pK₂=9,2 dan pK₃=10,5. celcin biru adalah indikator pendar-fluor yang efektif pada pH netral. Kadangkala kompleks yang terlalu kuat atau terlalu lemah terbentuk dengan EBT dalam titrasi langsung. Kompleks yang kuat dapat mengurangi fungsinya sebagai indikator seperti Cu, Co, Ni membentuk kompleks logam EBT yang stabil dan menggunakan KCN untuk menyembunyikan ( masking ) logam ini. Reaksi demikian terjadi dalam analisis air dimana sampel terkontaminasi oleh tembaga. Sebaliknya bila kompleks logam indikator adalah lemah, maka EDTA dapat ditambahkan berlebih kemudian dititrasi balik dengan larutan standar.

Titrasi substitusi kompleks dapat dilakukan dengan penambahan Mg(EDTA)₂ terhadap garam Ca²⁺, akan diperoleh Ca(EDTA)₂ dan Mg²⁺ bebas, yang kemudian dapat membentuk kompleks berwarna dengan EBT yang dititrasi dengan titran EDTA. Pemberian titik tajam Hg dapat dititrasi dengan menggunakan kompleks Mg atau Zn EDTA. Mg²⁺ bebas ini dapat dititrasi kembali dengan EDTA.

Mureksida merupakan indikator ion logam pertama yang digunakan dalam titrasi EDTA. Larutan - larutan murekida berwarna violet kemerahan sampai pH = 9, violet dari pH 9 sampai pH 11, dan violet biru (atau biru) diatas pH 11. Perubahan warna ini mungkin disebabkan oleh menyingkirkan proton secara berangsur-angsur dari gugus imido; karma 4 gugus demikian, mureksida dapat dinyatakan sebagai H4D. Hanya 2 dari keempat Hidrogen yang bersifat asam ini dapat disingkirkan dengan menambahkan suatu alkali hidroksida, sehingga hanya 2 niali pK yang perlu dipertimbangkan.

ALAT DAN BAHAN

A.ALAT

1.Labu ukur 250 ml

2 .labu Erlenmeyer 250 ml

3.pipet seukuran 25 ml

4 . kaca arloji

5.Batang pengaduk

6.botol timbang

7.gelas kimia

8 .kasa

9.kaki tiga

10.bunsen

11.buret 50 ml

12.statif.

13. klem.

14.tegel

B . BAHAN

1.aqua dm

2. HNO₃

3.HCl

4. NH4OH

5. CN^-

6. Tritenolamin

7. timoftalekson

8.EBT

9.EDTA Standar

10 MnSO₄

Procedure

1.sejumlah tertentu sample yang mengandung mangan ditimbang teliti

2.sampel dilarutkan dengan menambahkan larutan HCl 1 ml dan HNO₃ 3 ml .

3. kemudian dipanaskan hingga menguap hingga NO₂ menguap .

4. kemudian dilarutkan dalam labu ukur 250ml kemudian tand bataskan

A. Prosedur penetapan Mangan

1. dipipet 25ml

2. kemudian ditambahkan CN^-

3 ditambahkan Tritenolamin 3ml

4 ditambahkan buffer pH NH4OH

5. diambahkan indicator timoftalekson

6. dititrasi dengan larutan EDTA standar 0,1 M

7. hitung kadar Mn

B. Prosedur penetapan Nikel

1. dipipet 25ml

2. lalu diambahkan EDTA standar berlebih

3. kemudian ditambahkan pH buffer

4. ditambahkan indicator EBT

5. dititrasi dengan MnSO₄

REAKSI

A, REAKSI PADA PENETAPAN MANGAN

Reaksi dengan indicator

Mn²⁺ + Timoftalekson  Mn.timof

Reaksi dengan EDTA

Mn²⁺ + H₂Y^2-  MnY^2- + H⁺

Reaksi pada TA

MnY^2- + timoftalekson  MnY^2- + Timof

B.REAKSI PADA PENETAPAN NIKEL

Reaksi penambahan EDTA berlebih

Mn²⁺.Ni²⁺ + H₂Y^2- NiY^2- + MnY^2- + H⁺ + H₂Y^2-_Sisa

Reaksi pada penambahan indicator

Mn²⁺ + HIn^-  MnIn^- + H⁺

Reaksi penmabahan titrasi

Mn²⁺+ H₂Y^2-_Sisa MnY^2- + 2 H⁺

Reaksi pada saat TA

MnIn^- + H₂Y^2-  MnY^2- + HIn^2- + H⁺

PERHITUNGAN

1. PENETAPAN MANGAN

mmol EDTA = mmol Mn

Masa mn = mmol Mn X ar Mn

Kadar Mn = masa.Mn X 100%

Masa sampel

2. PENETAPAN NIKEL

mmol MnSO₄ = mmol EDTA – mmol ni – mmol mn

Mmol ni = mmol EDTA –Mmol Mn - mmol MnSO₄

Masa ni = mmol ni x ar Ni

Kadar ni = masa nikel X 100%

Masa sampel

PEMBAHASAN

1 Penambahan CN^- agar niekel tidak bereaksi dengan larutan EDTA standar sehingga kadar mangan dapat ditentukan .

2. penambahan trietanolamin agar pada kondisi basa mangan tidak mengendap

3. penambahan NH₄OH sebagai pengkondisi basa , agar indicator bekerja dengan semestinya .

4. penmabahan EBT sebagai indicator pada penetapan nikel untuk menentukan TE

5 . Penambahan timoftalekson sebagai ndikator pada titrasi penetapan mangan agar TA dapat diketahui dengan terjadi perubahan warna .

6. penambahan HNO₃ dan HCl untuk melarutkan sample .

7. pemanasan dilakukan agar menguapkan NO₂ karena NO₂ dapat bereaksi dengan EDTA .

8, MnSO₄ Dipilih sebagai penititer pada penetapan nikel . agar EDTA sisa hanya bereaksi dengan penititer .karena apabila digunakan MgSO₄ pentiter tersebut akan bereaksi dengan EDTA sisa sekaligus dengan nikel dan mangan yang telah bereaksi dengan EDTA .

9.pemilihan indicator EBT dan TIMOFTALEKSON karena dapat menunjukan warna TE yang cukup jelas .

KESIMPULAN

Pemisahan logam dari paduan logam dapat dilakukan dengan menggunakan metode gravimetric maupun titrimetri namun pada dasarnya sama.logam logam tersebut harus dipisahkan terlebih dahulu .dengan menambahakan sejumlah pereaksi pereaksi tertentu agar didapatkan bentuk masing-masing dari logam tersebut sebelum menentukan kadarnya.