Hai jama`ah jin dan manusia, jika kamu sanggup menembus (melintasi) penjuru langit dan bumi, maka lintasilah, kamu tidak dapat menembusnya melainkan dengan kekuatan. (QS. Ar-Rahman : 33)
Aplikasi Dalam
NEW.FRIEND.NEW.LIFE NO.WOMEN.NO.CRY
Hai jama`ah jin dan manusia, jika kamu sanggup menembus (melintasi) penjuru langit dan bumi, maka lintasilah, kamu tidak dapat menembusnya melainkan dengan kekuatan. (QS. Ar-Rahman : 33)
Aplikasi Dalam
Hai jama`ah jin dan manusia, jika kamu sanggup menembus (melintasi) penjuru langit dan bumi, maka lintasilah, kamu tidak dapat menembusnya melainkan dengan kekuatan. (QS. Ar-Rahman : 33)
Tau kah kamu bahwa jaman dahulu untuk menunaikan ibadah haji membutuhakan waktu yang cukup lama dan memiliki resiko yang cukup bahaya dari perampok dan ganasnya alam dan juga perbekalan yang habis .jaman dahulu untuk menunaikan ibadah haji membutuhkan waktu yg bertahun tahun karena mengguakann kapal layer yang menggunakan tenaga angina dan musim. tapi beberapa tahun selanjutnya itu perahu tidak menggunakan tenaga angn lagi tai mengggunakan tenaga mesin hingga menghemat waktu berapa bulan untuk sampai ke tanah suci ,dan hingga jaman sekarang perkembangan iptek dan teknologi berkembang pesat hingga ditemukannya pesawat terbang sehingga ibadah haji cukup hanya 1-2 bulan saja itu merupakan pengamalan dari ar-rahman ayat 33 yang Allah serukan kpd manusia untuk mempeljari ilmu agar dapat menembus bumi dan langit untuk memudahkan dalam ibadah , itusemua atas rahmant dan izin allah tanpa kekuasaan nya itu tidak akan akan berhasil semua kegiatan manusia tanpa izin allah . semoga kalian dapat memahami makna dari ayat tersebuat
wasalam
Hai jama`ah jin dan manusia, jika kamu sanggup menembus (melintasi) penjuru langit dan bumi, maka lintasilah, kamu tidak dapat menembusnya melainkan dengan kekuatan. (QS. Ar-Rahman : 33)
Isra’ mi’raj
Isra Mi`raj terbagi dalam dua peristiwa berbeda. Pertama, dalam Isra, Nabi Muhammad SAW "diberangkatkan" oleh Allah SWT dari Masjidil Haram hingga Masjidil Aqsa dengan menaiki buraq.
Buraq adalah kendaraan tercepat dan tak ada kendaraan menandingi kecepatannya. Buraq ini bergerak cepat dari Masjidil Haram sampai Masjidil Aqsa dari Mekah sampai Yerussalem dalam waktu cepat. Kedua, dalam Mi`raj Nabi Muhammad SAW dinaikkan ke langit sampai ke Sidratul Muntaha, tempat tertinggi.
Tatkala Nabi sampai ke langit tertinggi, Allah SWT memerintahkan Nabi agar umatnya disuruh shalat 50 kali sehari. Pada saat itu, Nabi Musa datang dan berkata bahwa perintah itu terlalu berat dan meminta Nabi agar bermohon kepada Allah SWT supaya perintah shalatnya dikurangi.
Saat Nabi berhadapan Allah SWT, Nabi meminta shalatnya dikurangi. Maka, Allah pun mengabulkannya sehingga dikurangi menjadi 45 kali sehari. Tetapi, Nabi Musa meminta kepada Nabi agar mengurangi lagi. Maka Nabi kembali ke hadapan Allah. Allah menguranginya, namun Nabi Musa menyatakan kelebihan sehingga terus dikurangi hingga shalat
peristiwa isra’ mi’raj itu adlah salah satu aplikasi dari
2)- TEKNIK AGAR SLANTS
Agar slants adalah kultivasi biakan mikroba ke dalam agar miring di dalam tabung reaksi untuk melihat karakteristik koloni bakteri yang tumbuh. Tiap bakteri memiliki karakteristik koloni yang berbeda. Karakteristik yang diamati pada koloni bakteri yang tumbuh adalah :
Tabel 5 : Karakteristik Pertumbuhan Koloni Bakteri |
|
Cara Kerja :
a) Tuang media Agar ke dalam tabung reaksi secara aseptis |
b) Dinginkan dalam keadaan miring (+ 20-300) |
c) Streak agar miring dengan biakan mikroba dengan jarum ose secara aseptis. |
d) Inkubasi ke dalam inkubator dan amati bentuk koloni yang tumbuh |
3)- TURBIDITAS MEDIA KALDU
Serupa dengan teknik agar slants, namun teknik turbiditas menggunakan media broth (kaldu) dan yang diamati adalah karakteristik kekeruhannya. Tiap mikroorganisme memiliki karakteristik turbiditas (kekeruhan) yang berbeda-beda. Ada diantara mikroorganisme yang membentuk partikel melayang (flocculent) di dalam media broth. Ada yang tersedimentasi, melayang di permukaan saja (pellicle) dan ada pula yang melayang di permukaan berbentuk seperti cincing (ring). Sebagaimana gambar di bawah.
Cara Kerja :
a) Tuang media broth ke dalam tabung reaksi secara aseptis |
b) Ambil dengan cara menstreak biakan mikroba dari kultur. |
c) Transfer dengan cara menstreak ke dalam tabung reaksi yang berisi broth tadi |
d) Inkubasi ke dalam inkubator dan amati bentuk koloni yang tumbuh |
4)- TEKNIK DILUSI (PENGENCERAN)
Teknik dilusi sangat penting di dalam analisa mikrobiologi. Karena hampir semua metode perhitungan jumlah sel mikroba mempergunakan teknik ini, seperti TPC (Total Plate Count).
Cara Kerja :
- Dari larutan kultur kita ambil 1 ml dan kita masukkan ke dalam 9 ml aquades atau larutan buffer pepton untuk memperoleh dilusi 1/10 bagian.
- Dari larutan dilusi 1/10 kita ambil 1 ml dan kita masukkan ke dalam 9 ml aquades atau larutan buffer pepton untuk memperoleh dilusi 1/100 bagian.
- Dari larutan dilusi 1/100 kita ambil 1 ml dan kita masukkan ke dalam 9 ml aquades atau larutan buffer pepton untuk memperoleh dilusi 1/1000 bagian.
- Dari larutan dilusi 1/1000 kita ambil 1 ml dan kita masukkan ke dalam 9 ml aquades atau larutan buffer pepton untuk memperoleh dilusi 1/10.000 bagian.
- Dst
Maksud dari 1/10, 1/100, 1/1000, 1/10.000 dst adalah suatu rasio dilusi yang apabila pada tiap dilusi ditumbuhkan ke dalam suatu media dan koloninya yang tumbuh dapat dihitung, maka jumlah sel mikroba dapat diketahui dengan cara :
Teknik dilusi sangat penting di dalam analisa mikrobiologi. Karena hampir semua metode perhitungan jumlah sel mikroba mempergunakan teknik ini, seperti TPC (Total Plate Count).
Cara Kerja :
- Dari larutan kultur kita ambil 1 ml dan kita masukkan ke dalam 9 ml aquades atau larutan buffer pepton untuk memperoleh dilusi 1/10 bagian.
- Dari larutan dilusi 1/10 kita ambil 1 ml dan kita masukkan ke dalam 9 ml aquades atau larutan buffer pepton untuk memperoleh dilusi 1/100 bagian.
- Dari larutan dilusi 1/100 kita ambil 1 ml dan kita masukkan ke dalam 9 ml aquades atau larutan buffer pepton untuk memperoleh dilusi 1/1000 bagian.
- Dari larutan dilusi 1/1000 kita ambil 1 ml dan kita masukkan ke dalam 9 ml aquades atau larutan buffer pepton untuk memperoleh dilusi 1/10.000 bagian.
- DstMaksud dari 1/10, 1/100, 1/1000, 1/10.000 dst adalah suatu rasio dilusi yang apabila pada tiap dilusi ditumbuhkan ke dalam suatu media dan koloninya yang tumbuh dapat dihitung, maka jumlah sel mikroba dapat diketahui dengan cara :
Jumlah koloni x | 1 |
Pengenceran |
20 koloni x | 1 | = 2000 sel |
1/100 |
2 koloni x | 1 | = 3000 sel |
1/1000 |
TEKNIK POUR PLATE
Teknik pour plate (lempeng tuang) adalah suatu teknik di dalam menumbuhkan mikroorganisme di dalam media agar dengan cara mencampurkan media agar yang masih cair dengan stok kultur bakteri. Teknik ini biasa digunakan pada uji TPC (Total Plate Count). Kelebihan teknik ini adalah mikroorganisme yang tumbuh dapat tersebar merata pada media agar.
Cara Kerja :
a) Pipet beberapa ml kultur bakteri campurkan ke dalam beberapa ml aquades sesuai dengan dilusi yang dikehendaki. |
b) Aduk hingga merata dengan cara memutar tabung reaksi dengan telapak tangan selama beberapa kali. |
c) Pipet larutan dilusi tadi sebanyak + 1 ml ke dalam cawan petri. |
d) Tuang media agar yang masih cair (suhu + 50oC) ke dalam cawan petri tadi. |
e) Putar cawan petri secara perlahan-lahan di atas meja horizontal untuk mengaduk campuran media agar dengan dilusi kultur mikroba. |
f) Inkubasi dan amati pertumbuhan koloni bakteri. |
5)- TEKNIK SPREAD PLATE
Teknik spread plate (lempeng sebar) adalah suatu teknik di dalam menumbuhkan mikroorganisme di dalam media agar dengan cara menuangkan stok kultur bakteri atau mengapuskannya di atas media agar yang telah memadat. Bedanya dengan pour plate adalah, pencampuran stok kultur bakteri dilakukan setelah media agar memadat sedangkan pour plate kultur dicampurkan ketika media masih cair (belum memadat). Kelebihan teknik ini adalah mikroorganisme yang tumbuh dapat tersebar merata pada bagian permukaan media agar.
Cara Kerja 1 : (dengan pipetting)
a) Tuang media agar cair ke dalam cawan petri, lalu biarkan hingga mengeras. |
b) Pipet beberapa ml kultur bakteri campurkan ke dalam beberapa ml aquades sesuai dengan dilusi yang dikehendaki. |
c) Aduk hingga merata dengan cara memutar tabung reaksi dengan telapak tangan selama beberapa kali. |
d) Pipet larutan dilusi tadi sebanyak + 1 ml ke dalam cawan petri. |
e) Putar cawan petri secara perlahan-lahan di atas meja untuk meratakan larutan dilusi tadi di atas permukaan media agar. |
f) Inkubasi dan amati pertumbuhan koloni bakteri. |
Cara Kerja 2 : (dengan swab/apus)
a) Tuang media agar cair ke dalam cawan petri, lalu biarkan hingga mengeras. |
b) Pipet beberapa ml kultur bakteri campurkan ke dalam beberapa ml aquades sesuai dengan dilusi yang dikehendaki. |
c) Aduk hingga merata dengan cara memutar tabung reaksi dengan telapak tangan selama beberapa kali. |
d) Masukkan swab stick (tangkai apus) steril ke dalam tabung reaksi hingga bagian kapasnya tenggelam di dalam larutan dilusi. Usahkan memasukkan tangkai apus jangan sampai menyentuh dinding tabung reaksi. |
e) Apus ke atas permukaan agar dengan perlahan-lahan secara merata. Ingat, usahakan jangan sampai agar hancur atau tergores. |
f) Inkubasi dan amati pertumbuhan koloni bakteri. |
6)- TEKNIK STREAK PLATE
Cara Kerja : a) Tuang media agar cair ke dalam cawan petri, lalu biarkan hingga mengeras. b) Bakar jarum ose dari bagian pangkal dalam terus hingga ke bagian lup (ujung) sampai berpijar merah. c) Bakar bibir tabung reaksi yang berisi kultur bakteri dengan cara memutar tabung sehingga semua bagian bibir tabung terkena api. d) Segera masukkan jarum ose ke dalam tabung reaksi, lalu segera keluarkan. Usahakan ketika memasukkan jarum ose jangan sampai menyentuh dinding tabung dan lakukan di dekat pembakar bunsen. e) Bagi tiga bidang permukaan atas cawan petri yang akan distreak dengan spidol atau lainnya. f) Streak ke atas permukaan agar dengan perlahan-lahan. Ingat, usahakan jangan sampai agar hancur atau tergores. g) Arah streak pada permukaan agar menurut pembagian bidang tadi. Kemudian inkubasi dan amati koloninya.
LAPORAN PRESENTASI
TKA
(TITRIMETRI)
JUDUL LAPORAN :
PENENTUAN KADAR MANGAN DAN NIKEL
DARI PADUAN LOGAM DALAM SUATU SAMPEL
NAMA : ARIF KAMALUDIN
ASEP WANDI N
EDAH ROAEDAH
ELYA YUNITA
INDAH SUCI PRATIWI
KELAS : XI AK 1
KELOMPOK : 2
PEMBIMBING : Bpk GANA DARGANA
PEMERINTAH KOTA BANDUNG
DINAS PENDIDIKAN
SEKOLAH MENENGAH KEJURUAN NEGERI 13 BANDUNG
PROGRAM KEAHLIAN ANALISIS KIMIA
Jl. Soekarno – Hatta Km.10 Telp/Fax (022) 7318960 Bandung 40286
Judul presentasi : penetapan kadar nikel dan mangan di dalam sebuah sample
Tanggal presentasi :kamis 28 mei 2009
Tanggal laporan presentasi : kamis 18 juni 2009
Tujuan presentasi penetapan nikel dan mangan di dalam sebuah sample
1.dapat memisahkan paduan logam nikel dan mangan di dalam suatu sample
2.memahami tahapan-tahapan dalam menentukan kadar suatu logam dari paduan logam dalam sebuah sample
3.dapat menetukan kadar nikel dan mangan dari paduan logam dalam sebuah sample
Prinsip Kerja
:
Prinsip kerja Mangan :
Sejumlah tertentu larutan sample Mangan , nikel dititrasi oleh larutan EDTA standar pada pH 10 dengan menggunakan indicator Timoftalekson hingga aterjadi perubahan warna dari biru Menjadi perah jambu pucat Pada TE mmol EDTA = mmol Mn
Prinsip kerja nikel
Jenis titrasi yang digunakan dalam penetapan mangan dan nikel yang ada dalam satu paduan logam
Titrasi-balik. Karena berbagai alasan, banyak logam tak dapat dititrasi langsung, mereka mungkin mengendap dari dalam larutan dalam jangka pH yang perlu untuk titrasi, atau mereka mungkin membentuk kompleks-kompleks yang inert, atau indikator logam yang sesuai tidak tersedia. Dalam hal-hal demikian, ditambahkan larutan EDTA standar berlebih, larutan yang dihasilkan dibufferkan samapi ke pH yang dikehendaki, dan kelebihan reagnesia dititrasi balik dnegan suatu larutan ion logam standar, larutan zink klorida atau sulfat atau magnesium klorida sering digunakan untuk tujuan ini. Titik akhir dideteksi dengan bantuan indikator logam yang berespons terhadap ion logam yang ditambahakn pada titrasi balik.
Dan juga Dengan menggunakan zat-zat penopeng. Penopengan (masking) dapat didefinisikan sebagai proses dalam mana zat, tanpa pemisahan zat itu atau produk-produk reaksinya secara fisik, diubah sedemikian sehingga ia tak ikut ambil bagian dalam suatu larurutan reaksi tertentu. ‘Pelepasan topeng’ (demasking) merupakan proses dalam mana zat yang ditutup memperoleh kembali kemampuanya untuk ikit ambil bagian dalam suatu reaksi tertentu.
Dengan menggunkan zat-zat penopeng beberapa kation dalam campuran sering dapat ditutupi sehingga tidak lagi bereaksi dengan EDTA atau dengan indikator .satu zat penopeng yang efektip adalah ion sianida : ion ini membentuk kompleks yang stabil dengan kation cd ,zn ,Hg(II) ,cu , co , ni . Ag dan logam logam platinum ,tetapi tidak dengan alkali alkali tanah ,mangan dan timbel
M2++4CN -[[M(CN)4] 2-
Karena itu ada kemungkinan untuk menetapkan kation seperti Ca ,Mg PB.Mn dengan adanya logam logam yang disebutkan di atas dengan menutupmya dengan kalium atau natrium sianida berlebih
Sejumlah tertentu laruutan sample nikel , mangan direaksikan dengan EDTA standard berlebih dan terukur . kelebihan EDTA standar dititrasi oleh larutan MnSO4 Standar pada suasana basa dengan bantuan indicator EBT hingga terjad perubahan warna dari biru hingga menjadi merah pada TE mmol MnSO4 = mmol EDTA – mmol ni – mmol mn sehingga kadar nikel dapat di hitung .
DASAR TEORI
Prosedur terperinci untuk titrasi EDTA dari beberapa kation pilihan. |
| |||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Logam | Bentuk titrasi | pH | Buffer | Indikator (1) | Perubahan warna (2) | Catatan |
| |
| ||||||||
| ||||||||
Alumunium* | Kembali | 7-8 | [Aq.NH3 | SB | B | R |
|
|
Barium | Langsung | 12 |
| MTB | B | Gr | (3) |
|
Bismuth | Langsung* | 1 |
| XO | R | Y |
|
|
| Langsung | 0,1 |
| MTB | B | Y |
|
|
Kadmium | Langsung | 5 | Heksamina | XO | R | Y |
|
|
Kalsium | Langsung | 12 |
| MTB | B | Gr |
|
|
| Peng.* | 7-11 | Aq.NH3/NH4Cl | SB | R | B |
|
|
Kobalt | Langsung | 6 | Heksamina | XO | R | Y | (4) |
|
Tembaga* | Langsung |
|
| FSB | P | G | (6) |
|
Emas | Tak langsung |
|
| M | Y | V |
|
|
Besi(III)* | Langsung | 2-3 |
| VB | B | Y | (4) |
|
Timbel | Langsung | 6 | Heksamina | XO | R | Y |
|
|
Magnesium | Langsung | 10 | Aq.NH3/NH4Cl | SB | R | B | (4*) |
|
Mangan | Langsung | 10 | Aq.NH3/NH4Cl | SB | R | B | (5) |
|
| Langsung | 10 | Aq.NH3 | TPX | B | PP | (5) |
|
Merkurium | Langsung | 6 | Heksamina | XO | R | Y |
|
|
| Langsung | 6 | Heksamina | MTB | B | Y |
|
|
Nikel | Langsung* | 7-10 | Aq.NH3/NH4Cl | M | Y | V |
|
|
| Langsung* | 7-10 | Aq.NH3/NH4Cl | BPR | BV | R |
|
|
| Kembali | 10 | Aq.NH3/NH4Cl | SB | B | R |
|
|
Paladium | Tak langsung |
|
| M | Y | V |
|
|
Perak* | Tak langsung |
|
| M | Y | V |
|
|
Natrium* | Tak langsung | 10 | Aq.NH3/NH4Cl | SB | R | B |
|
|
Strontium | Langsung | 12 |
| MTB | B | Gr |
|
|
| Langsung | 10-11 |
| TPX | B | PP |
|
|
Torium | Langsung | 2-3 |
| XO | R | Y | (4) |
|
| Langsung | 2-3 |
| MTB | B | Y |
|
|
| Langsung | 3-3,5 |
| CV | B | Y |
|
|
Timah(II) | Langsung | 6 | Heksamina | XO | R | Y |
|
|
Zink | Langsung | 10 | Aq.NH3/NH4Cl | SB | R | B |
|
|
| Langsung | 6 | Heksamina | XO | R | Y |
|
|
| Langsung | 6 | Heksamina | MTB | B | Y |
|
|
Keterangan :
(1) BPR = Bromopyrogalol Red = Merah Bromopirogalol; CV = Catechol Violet = Violet Katekol; FSB = Fast Sulphon Black F; M = Murexide=mureksida; MTB = Methylthymol Blue = Biru Metiltimol; SB = Solochrome Black (Eriochrome Black T) = Hitam Slokrom (Hitam Eriokrom T); TPX = Thymolpthalexone = Timolftalekson; VB = Variamine Blue = Biru Variamina; XO = Xylenol Orange = Jingga Xilenol;
(2) B = Blue = Biru; G = Green =Hijau; Gr = Grey = Abu-abu; O = Orange = Jingga;P = Purple = Ungu; PP = Pale Pink = Merah Jambu Pucat; R =Red = Merah; V = Violet = Violet; Y = Yellow = Kuning
(3) Dapat juga ditetapkan denga mengendapkan sebagai BaSO4, dan melarutkan dalam EDTA berlebih
(4) Temperatur 40OC, (4*) Pemanasan bukan keharusan
(5) Tambahakn 0,5 g hidroksilamonium klorida (untuk mencegah oksidasi), dan 3 cm3 trietanolamian (untuk mencegah pengendapan dalam larutan basa); pakailah air yang telah dididihkan (bebas udara)
(6) Dengan adanya larutan air ammonia yang pekat.
Pemilihan indikator
Persyaratan bagi sebuah indicator ion logam untuk digunakan pada pendeteksian visual dari titik - titik akhir meliputi :
a) Reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hamper semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat.
b) Reaksi warna itu haruslah speaifik (khusus), ayau sedikitnya selektif
c) Kompleks indicator logam itu harus memilikikestabilan yang cukup, kalu tidak, karena disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleks indicator logam itu harus kurang stabildibanding kompleks logam EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion - ion logam dari kompleks indicator logam itu. Perubahan dalam kesetimbanagan dari kompleks indicator logan ke kompleks logam EDTA harus tajam dan cepat.
d) Kontras warna antara indicator bebas dan kompleks indicator logam harus sedemikian sehinggan mudah diamati.
e) Indikator harus angat peka terhadap ion logam (yaitu, terhadap pM) sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen.
f) Persyaratn diatas harus dipenuhi dalam jangkau pH padamana titrasi dilakukan.
Karena semua indikator ini asam lemah harga K’zn tergantung pada tetapan ionisasi asam dari reagennya dan pada pH. Jika log Kzn setara dengan pM pada titik ekivalen, dan jika jumlah indikatornya sedikit, maka kurva antara perubahan warna terhadap jumlah titran yang setara akan simetris. Indikator dalam jumlah yang banyak akan menyebabkan kesalahan titrasi. Kompleks logam adalah merah lembayung tetapi indikator ini tidak efisien pada pH < 8,0. diatas pH 6,0 xylenol orange tidak efektif sebagai indikator. Murexida mempunyai daerah pH luas, dimana pK1=0, pK2=9,2 dan pK3=10,5. celcin biru adalah indikator pendar-fluor yang efektif pada pH netral. Kadangkala kompleks yang terlalu kuat atau terlalu lemah terbentuk dengan EBT dalam titrasi langsung. Kompleks yang kuat dapat mengurangi fungsinya sebagai indikator seperti Cu, Co, Ni membentuk kompleks logam EBT yang stabil dan menggunakan KCN untuk menyembunyikan ( masking ) logam ini. Reaksi demikian terjadi dalam analisis air dimana sampel terkontaminasi oleh tembaga. Sebaliknya bila kompleks logam indikator adalah lemah, maka EDTA dapat ditambahkan berlebih kemudian dititrasi balik dengan larutan standar.
Titrasi substitusi kompleks dapat dilakukan dengan penambahan Mg(EDTA)2 terhadap garam Ca2+, akan diperoleh Ca(EDTA)2 dan Mg2+ bebas, yang kemudian dapat membentuk kompleks berwarna dengan EBT yang dititrasi dengan titran EDTA. Pemberian titik tajam Hg dapat dititrasi dengan menggunakan kompleks Mg atau Zn EDTA. Mg2+ bebas ini dapat dititrasi kembali dengan EDTA.
Mureksida merupakan indikator ion logam pertama yang digunakan dalam titrasi EDTA. Larutan - larutan murekida berwarna violet kemerahan sampai pH = 9, violet dari pH 9 sampai pH 11, dan violet biru (atau biru) diatas pH 11. Perubahan warna ini mungkin disebabkan oleh menyingkirkan proton secara berangsur-angsur dari gugus imido; karma 4 gugus demikian, mureksida dapat dinyatakan sebagai H4D. Hanya 2 dari keempat Hidrogen yang bersifat asam ini dapat disingkirkan dengan menambahkan suatu alkali hidroksida, sehingga hanya 2 niali pK yang perlu dipertimbangkan.
ALAT DAN BAHAN
A.ALAT
1.Labu ukur 250 ml
2 .labu Erlenmeyer 250 ml
3.pipet seukuran 25 ml
4 . kaca arloji
5.Batang pengaduk
6.botol timbang
7.gelas kimia
8 .kasa
9.kaki tiga
10.bunsen
11.buret 50 ml
12.statif.
13. klem.
14.tegel
B . BAHAN
1.aqua dm
2. HNO3
3.HCl
4. NH4OH
5. CN-
6. Tritenolamin
7. timoftalekson
8.EBT
9.EDTA Standar
10 MnSO4
Procedure
1.sejumlah tertentu sample yang mengandung mangan ditimbang teliti
2.sampel dilarutkan dengan menambahkan larutan HCl 1 ml dan HNO3 3 ml .
3. kemudian dipanaskan hingga menguap hingga NO2 menguap .
4. kemudian dilarutkan dalam labu ukur 250ml kemudian tand bataskan
A. Prosedur penetapan Mangan
1. dipipet 25ml
2. kemudian ditambahkan CN-
3 ditambahkan Tritenolamin 3ml
4 ditambahkan buffer pH NH4OH
5. diambahkan indicator timoftalekson
6. dititrasi dengan larutan EDTA standar 0,1 M
7. hitung kadar Mn
B. Prosedur penetapan Nikel
1. dipipet 25ml
2. lalu diambahkan EDTA standar berlebih
3. kemudian ditambahkan pH buffer
4. ditambahkan indicator EBT
5. dititrasi dengan MnSO4
REAKSI
A, REAKSI PADA PENETAPAN MANGAN
Reaksi dengan indicator
Mn2+ + Timoftalekson Mn.timof
Reaksi dengan EDTA
Mn2+ + H2Y2- MnY2- + H+
Reaksi pada TA
MnY2- + timoftalekson MnY2- + Timof
B.REAKSI PADA PENETAPAN NIKEL
Reaksi penambahan EDTA berlebih
Mn2+.Ni2+ + H2Y2- NiY2- + MnY2- + H+ + H2Y2-Sisa
Reaksi pada penambahan indicator
Mn2+ + HIn- MnIn- + H+
Reaksi penmabahan titrasi
Mn2++ H2Y2-Sisa MnY2- + 2 H+
Reaksi pada saat TA
MnIn- + H2Y2- MnY2- + HIn2- + H+
PERHITUNGAN
PENETAPAN MANGAN
mmol EDTA = mmol Mn
Masa mn = mmol Mn X ar Mn
Kadar Mn = masa.Mn X 100%
Masa sampel
PENETAPAN NIKEL
mmol MnSO4 = mmol EDTA – mmol ni – mmol mn
Mmol ni = mmol EDTA –Mmol Mn - mmol MnSO4
Masa ni = mmol ni x ar Ni
Kadar ni = masa nikel X 100%
Masa sampel
PEMBAHASAN
1 Penambahan CN- agar niekel tidak bereaksi dengan larutan EDTA standar sehingga kadar mangan dapat ditentukan .
2. penambahan trietanolamin agar pada kondisi basa mangan tidak mengendap
3. penambahan NH4OH sebagai pengkondisi basa , agar indicator bekerja dengan semestinya .
4. penmabahan EBT sebagai indicator pada penetapan nikel untuk menentukan TE
5 . Penambahan timoftalekson sebagai ndikator pada titrasi penetapan mangan agar TA dapat diketahui dengan terjadi perubahan warna .
6. penambahan HNO3 dan HCl untuk melarutkan sample .
7. pemanasan dilakukan agar menguapkan NO2 karena NO2 dapat bereaksi dengan EDTA .
8, MnSO4 Dipilih sebagai penititer pada penetapan nikel . agar EDTA sisa hanya bereaksi dengan penititer .karena apabila digunakan MgSO4 pentiter tersebut akan bereaksi dengan EDTA sisa sekaligus dengan nikel dan mangan yang telah bereaksi dengan EDTA .
9.pemilihan indicator EBT dan TIMOFTALEKSON karena dapat menunjukan warna TE yang cukup jelas .
KESIMPULAN
Pemisahan logam dari paduan logam dapat dilakukan dengan menggunakan metode gravimetric maupun titrimetri namun pada dasarnya sama.logam logam tersebut harus dipisahkan terlebih dahulu .dengan menambahakan sejumlah pereaksi pereaksi tertentu agar didapatkan bentuk masing-masing dari logam tersebut sebelum menentukan kadarnya.
LAPORAN PRESENTASI
TKA
(TITRIMETRI)
JUDUL LAPORAN :
PENENTUAN KADAR MANGAN DAN NIKEL
DARI PADUAN LOGAM DALAM SUATU SAMPEL
NAMA : ARIF KAMALUDIN
ASEP WANDI N
EDAH ROAEDAH
ELYA YUNITA
INDAH SUCI PRATIWI
KELAS : XI AK 1
KELOMPOK : 2
PEMBIMBING : Bpk GANA DARGANA
PEMERINTAH KOTA BANDUNG
DINAS PENDIDIKAN
SEKOLAH MENENGAH KEJURUAN NEGERI 13 BANDUNG
PROGRAM KEAHLIAN ANALISIS KIMIA
Jl. Soekarno – Hatta Km.10 Telp/Fax (022) 7318960 Bandung 40286
Judul presentasi : penetapan kadar nikel dan mangan di dalam sebuah sample
Tanggal presentasi :kamis 28 mei 2009
Tanggal laporan presentasi : kamis 18 juni 2009
Tujuan presentasi penetapan nikel dan mangan di dalam sebuah sample
1.dapat memisahkan paduan logam nikel dan mangan di dalam suatu sample
2.memahami tahapan-tahapan dalam menentukan kadar suatu logam dari paduan logam dalam sebuah sample
3.dapat menetukan kadar nikel dan mangan dari paduan logam dalam sebuah sample
Prinsip Kerja
:
Prinsip kerja Mangan :
Sejumlah tertentu larutan sample Mangan , nikel dititrasi oleh larutan EDTA standar pada pH 10 dengan menggunakan indicator Timoftalekson hingga aterjadi perubahan warna dari biru Menjadi perah jambu pucat Pada TE mmol EDTA = mmol Mn
Prinsip kerja nikel
Jenis titrasi yang digunakan dalam penetapan mangan dan nikel yang ada dalam satu paduan logam
Titrasi-balik. Karena berbagai alasan, banyak logam tak dapat dititrasi langsung, mereka mungkin mengendap dari dalam larutan dalam jangka pH yang perlu untuk titrasi, atau mereka mungkin membentuk kompleks-kompleks yang inert, atau indikator logam yang sesuai tidak tersedia. Dalam hal-hal demikian, ditambahkan larutan EDTA standar berlebih, larutan yang dihasilkan dibufferkan samapi ke pH yang dikehendaki, dan kelebihan reagnesia dititrasi balik dnegan suatu larutan ion logam standar, larutan zink klorida atau sulfat atau magnesium klorida sering digunakan untuk tujuan ini. Titik akhir dideteksi dengan bantuan indikator logam yang berespons terhadap ion logam yang ditambahakn pada titrasi balik.
Dan juga Dengan menggunakan zat-zat penopeng. Penopengan (masking) dapat didefinisikan sebagai proses dalam mana zat, tanpa pemisahan zat itu atau produk-produk reaksinya secara fisik, diubah sedemikian sehingga ia tak ikut ambil bagian dalam suatu larurutan reaksi tertentu. ‘Pelepasan topeng’ (demasking) merupakan proses dalam mana zat yang ditutup memperoleh kembali kemampuanya untuk ikit ambil bagian dalam suatu reaksi tertentu.
Dengan menggunkan zat-zat penopeng beberapa kation dalam campuran sering dapat ditutupi sehingga tidak lagi bereaksi dengan EDTA atau dengan indikator .satu zat penopeng yang efektip adalah ion sianida : ion ini membentuk kompleks yang stabil dengan kation cd ,zn ,Hg(II) ,cu , co , ni . Ag dan logam logam platinum ,tetapi tidak dengan alkali alkali tanah ,mangan dan timbel
M2++4CN -[[M(CN)4] 2-
Karena itu ada kemungkinan untuk menetapkan kation seperti Ca ,Mg PB.Mn dengan adanya logam logam yang disebutkan di atas dengan menutupmya dengan kalium atau natrium sianida berlebih
Sejumlah tertentu laruutan sample nikel , mangan direaksikan dengan EDTA standard berlebih dan terukur . kelebihan EDTA standar dititrasi oleh larutan MnSO4 Standar pada suasana basa dengan bantuan indicator EBT hingga terjad perubahan warna dari biru hingga menjadi merah pada TE mmol MnSO4 = mmol EDTA – mmol ni – mmol mn sehingga kadar nikel dapat di hitung .
DASAR TEORI
Prosedur terperinci untuk titrasi EDTA dari beberapa kation pilihan. |
| |||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Logam | Bentuk titrasi | pH | Buffer | Indikator (1) | Perubahan warna (2) | Catatan |
| |
| ||||||||
| ||||||||
Alumunium* | Kembali | 7-8 | [Aq.NH3 | SB | B | R |
|
|
Barium | Langsung | 12 |
| MTB | B | Gr | (3) |
|
Bismuth | Langsung* | 1 |
| XO | R | Y |
|
|
| Langsung | 0,1 |
| MTB | B | Y |
|
|
Kadmium | Langsung | 5 | Heksamina | XO | R | Y |
|
|
Kalsium | Langsung | 12 |
| MTB | B | Gr |
|
|
| Peng.* | 7-11 | Aq.NH3/NH4Cl | SB | R | B |
|
|
Kobalt | Langsung | 6 | Heksamina | XO | R | Y | (4) |
|
Tembaga* | Langsung |
|
| FSB | P | G | (6) |
|
Emas | Tak langsung |
|
| M | Y | V |
|
|
Besi(III)* | Langsung | 2-3 |
| VB | B | Y | (4) |
|
Timbel | Langsung | 6 | Heksamina | XO | R | Y |
|
|
Magnesium | Langsung | 10 | Aq.NH3/NH4Cl | SB | R | B | (4*) |
|
Mangan | Langsung | 10 | Aq.NH3/NH4Cl | SB | R | B | (5) |
|
| Langsung | 10 | Aq.NH3 | TPX | B | PP | (5) |
|
Merkurium | Langsung | 6 | Heksamina | XO | R | Y |
|
|
| Langsung | 6 | Heksamina | MTB | B | Y |
|
|
Nikel | Langsung* | 7-10 | Aq.NH3/NH4Cl | M | Y | V |
|
|
| Langsung* | 7-10 | Aq.NH3/NH4Cl | BPR | BV | R |
|
|
| Kembali | 10 | Aq.NH3/NH4Cl | SB | B | R |
|
|
Paladium | Tak langsung |
|
| M | Y | V |
|
|
Perak* | Tak langsung |
|
| M | Y | V |
|
|
Natrium* | Tak langsung | 10 | Aq.NH3/NH4Cl | SB | R | B |
|
|
Strontium | Langsung | 12 |
| MTB | B | Gr |
|
|
| Langsung | 10-11 |
| TPX | B | PP |
|
|
Torium | Langsung | 2-3 |
| XO | R | Y | (4) |
|
| Langsung | 2-3 |
| MTB | B | Y |
|
|
| Langsung | 3-3,5 |
| CV | B | Y |
|
|
Timah(II) | Langsung | 6 | Heksamina | XO | R | Y |
|
|
Zink | Langsung | 10 | Aq.NH3/NH4Cl | SB | R | B |
|
|
| Langsung | 6 | Heksamina | XO | R | Y |
|
|
| Langsung | 6 | Heksamina | MTB | B | Y |
|
|
Keterangan :
(1) BPR = Bromopyrogalol Red = Merah Bromopirogalol; CV = Catechol Violet = Violet Katekol; FSB = Fast Sulphon Black F; M = Murexide=mureksida; MTB = Methylthymol Blue = Biru Metiltimol; SB = Solochrome Black (Eriochrome Black T) = Hitam Slokrom (Hitam Eriokrom T); TPX = Thymolpthalexone = Timolftalekson; VB = Variamine Blue = Biru Variamina; XO = Xylenol Orange = Jingga Xilenol;
(2) B = Blue = Biru; G = Green =Hijau; Gr = Grey = Abu-abu; O = Orange = Jingga;P = Purple = Ungu; PP = Pale Pink = Merah Jambu Pucat; R =Red = Merah; V = Violet = Violet; Y = Yellow = Kuning
(3) Dapat juga ditetapkan denga mengendapkan sebagai BaSO4, dan melarutkan dalam EDTA berlebih
(4) Temperatur 40OC, (4*) Pemanasan bukan keharusan
(5) Tambahakn 0,5 g hidroksilamonium klorida (untuk mencegah oksidasi), dan 3 cm3 trietanolamian (untuk mencegah pengendapan dalam larutan basa); pakailah air yang telah dididihkan (bebas udara)
(6) Dengan adanya larutan air ammonia yang pekat.
Pemilihan indikator
Persyaratan bagi sebuah indicator ion logam untuk digunakan pada pendeteksian visual dari titik - titik akhir meliputi :
a) Reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hamper semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat.
b) Reaksi warna itu haruslah speaifik (khusus), ayau sedikitnya selektif
c) Kompleks indicator logam itu harus memilikikestabilan yang cukup, kalu tidak, karena disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleks indicator logam itu harus kurang stabildibanding kompleks logam EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion - ion logam dari kompleks indicator logam itu. Perubahan dalam kesetimbanagan dari kompleks indicator logan ke kompleks logam EDTA harus tajam dan cepat.
d) Kontras warna antara indicator bebas dan kompleks indicator logam harus sedemikian sehinggan mudah diamati.
e) Indikator harus angat peka terhadap ion logam (yaitu, terhadap pM) sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen.
f) Persyaratn diatas harus dipenuhi dalam jangkau pH padamana titrasi dilakukan.
Karena semua indikator ini asam lemah harga K’zn tergantung pada tetapan ionisasi asam dari reagennya dan pada pH. Jika log Kzn setara dengan pM pada titik ekivalen, dan jika jumlah indikatornya sedikit, maka kurva antara perubahan warna terhadap jumlah titran yang setara akan simetris. Indikator dalam jumlah yang banyak akan menyebabkan kesalahan titrasi. Kompleks logam adalah merah lembayung tetapi indikator ini tidak efisien pada pH < 8,0. diatas pH 6,0 xylenol orange tidak efektif sebagai indikator. Murexida mempunyai daerah pH luas, dimana pK1=0, pK2=9,2 dan pK3=10,5. celcin biru adalah indikator pendar-fluor yang efektif pada pH netral. Kadangkala kompleks yang terlalu kuat atau terlalu lemah terbentuk dengan EBT dalam titrasi langsung. Kompleks yang kuat dapat mengurangi fungsinya sebagai indikator seperti Cu, Co, Ni membentuk kompleks logam EBT yang stabil dan menggunakan KCN untuk menyembunyikan ( masking ) logam ini. Reaksi demikian terjadi dalam analisis air dimana sampel terkontaminasi oleh tembaga. Sebaliknya bila kompleks logam indikator adalah lemah, maka EDTA dapat ditambahkan berlebih kemudian dititrasi balik dengan larutan standar.
Titrasi substitusi kompleks dapat dilakukan dengan penambahan Mg(EDTA)2 terhadap garam Ca2+, akan diperoleh Ca(EDTA)2 dan Mg2+ bebas, yang kemudian dapat membentuk kompleks berwarna dengan EBT yang dititrasi dengan titran EDTA. Pemberian titik tajam Hg dapat dititrasi dengan menggunakan kompleks Mg atau Zn EDTA. Mg2+ bebas ini dapat dititrasi kembali dengan EDTA.
Mureksida merupakan indikator ion logam pertama yang digunakan dalam titrasi EDTA. Larutan - larutan murekida berwarna violet kemerahan sampai pH = 9, violet dari pH 9 sampai pH 11, dan violet biru (atau biru) diatas pH 11. Perubahan warna ini mungkin disebabkan oleh menyingkirkan proton secara berangsur-angsur dari gugus imido; karma 4 gugus demikian, mureksida dapat dinyatakan sebagai H4D. Hanya 2 dari keempat Hidrogen yang bersifat asam ini dapat disingkirkan dengan menambahkan suatu alkali hidroksida, sehingga hanya 2 niali pK yang perlu dipertimbangkan.
ALAT DAN BAHAN
A.ALAT
1.Labu ukur 250 ml
2 .labu Erlenmeyer 250 ml
3.pipet seukuran 25 ml
4 . kaca arloji
5.Batang pengaduk
6.botol timbang
7.gelas kimia
8 .kasa
9.kaki tiga
10.bunsen
11.buret 50 ml
12.statif.
13. klem.
14.tegel
B . BAHAN
1.aqua dm
2. HNO3
3.HCl
4. NH4OH
5. CN-
6. Tritenolamin
7. timoftalekson
8.EBT
9.EDTA Standar
10 MnSO4
Procedure
1.sejumlah tertentu sample yang mengandung mangan ditimbang teliti
2.sampel dilarutkan dengan menambahkan larutan HCl 1 ml dan HNO3 3 ml .
3. kemudian dipanaskan hingga menguap hingga NO2 menguap .
4. kemudian dilarutkan dalam labu ukur 250ml kemudian tand bataskan
A. Prosedur penetapan Mangan
1. dipipet 25ml
2. kemudian ditambahkan CN-
3 ditambahkan Tritenolamin 3ml
4 ditambahkan buffer pH NH4OH
5. diambahkan indicator timoftalekson
6. dititrasi dengan larutan EDTA standar 0,1 M
7. hitung kadar Mn
B. Prosedur penetapan Nikel
1. dipipet 25ml
2. lalu diambahkan EDTA standar berlebih
3. kemudian ditambahkan pH buffer
4. ditambahkan indicator EBT
5. dititrasi dengan MnSO4
REAKSI
A, REAKSI PADA PENETAPAN MANGAN
Reaksi dengan indicator
Mn2+ + Timoftalekson Mn.timof
Reaksi dengan EDTA
Mn2+ + H2Y2- MnY2- + H+
Reaksi pada TA
MnY2- + timoftalekson MnY2- + Timof
B.REAKSI PADA PENETAPAN NIKEL
Reaksi penambahan EDTA berlebih
Mn2+.Ni2+ + H2Y2- NiY2- + MnY2- + H+ + H2Y2-Sisa
Reaksi pada penambahan indicator
Mn2+ + HIn- MnIn- + H+
Reaksi penmabahan titrasi
Mn2++ H2Y2-Sisa MnY2- + 2 H+
Reaksi pada saat TA
MnIn- + H2Y2- MnY2- + HIn2- + H+
PERHITUNGAN
PENETAPAN MANGAN
mmol EDTA = mmol Mn
Masa mn = mmol Mn X ar Mn
Kadar Mn = masa.Mn X 100%
Masa sampel
PENETAPAN NIKEL
mmol MnSO4 = mmol EDTA – mmol ni – mmol mn
Mmol ni = mmol EDTA –Mmol Mn - mmol MnSO4
Masa ni = mmol ni x ar Ni
Kadar ni = masa nikel X 100%
Masa sampel
PEMBAHASAN
1 Penambahan CN- agar niekel tidak bereaksi dengan larutan EDTA standar sehingga kadar mangan dapat ditentukan .
2. penambahan trietanolamin agar pada kondisi basa mangan tidak mengendap
3. penambahan NH4OH sebagai pengkondisi basa , agar indicator bekerja dengan semestinya .
4. penmabahan EBT sebagai indicator pada penetapan nikel untuk menentukan TE
5 . Penambahan timoftalekson sebagai ndikator pada titrasi penetapan mangan agar TA dapat diketahui dengan terjadi perubahan warna .
6. penambahan HNO3 dan HCl untuk melarutkan sample .
7. pemanasan dilakukan agar menguapkan NO2 karena NO2 dapat bereaksi dengan EDTA .
8, MnSO4 Dipilih sebagai penititer pada penetapan nikel . agar EDTA sisa hanya bereaksi dengan penititer .karena apabila digunakan MgSO4 pentiter tersebut akan bereaksi dengan EDTA sisa sekaligus dengan nikel dan mangan yang telah bereaksi dengan EDTA .
9.pemilihan indicator EBT dan TIMOFTALEKSON karena dapat menunjukan warna TE yang cukup jelas .
KESIMPULAN
Pemisahan logam dari paduan logam dapat dilakukan dengan menggunakan metode gravimetric maupun titrimetri namun pada dasarnya sama.logam logam tersebut harus dipisahkan terlebih dahulu .dengan menambahakan sejumlah pereaksi pereaksi tertentu agar didapatkan bentuk masing-masing dari logam tersebut sebelum menentukan kadarnya.
LAPORAN PRESENTASI
TKA
(TITRIMETRI)
JUDUL LAPORAN :
PENENTUAN KADAR MANGAN DAN NIKEL
DARI PADUAN LOGAM DALAM SUATU SAMPEL
NAMA : ARIF KAMALUDIN
ASEP WANDI N
EDAH ROAEDAH
ELYA YUNITA
INDAH SUCI PRATIWI
KELAS : XI AK 1
KELOMPOK : 2
PEMBIMBING : Bpk GANA DARGANA
PEMERINTAH KOTA BANDUNG
DINAS PENDIDIKAN
SEKOLAH MENENGAH KEJURUAN NEGERI 13 BANDUNG
PROGRAM KEAHLIAN ANALISIS KIMIA
Jl. Soekarno – Hatta Km.10 Telp/Fax (022) 7318960 Bandung 40286
Judul presentasi : penetapan kadar nikel dan mangan di dalam sebuah sample
Tanggal presentasi :kamis 28 mei 2009
Tanggal laporan presentasi : kamis 18 juni 2009
Tujuan presentasi penetapan nikel dan mangan di dalam sebuah sample
1.dapat memisahkan paduan logam nikel dan mangan di dalam suatu sample
2.memahami tahapan-tahapan dalam menentukan kadar suatu logam dari paduan logam dalam sebuah sample
3.dapat menetukan kadar nikel dan mangan dari paduan logam dalam sebuah sample
Prinsip Kerja
:
Prinsip kerja Mangan :
Sejumlah tertentu larutan sample Mangan , nikel dititrasi oleh larutan EDTA standar pada pH 10 dengan menggunakan indicator Timoftalekson hingga aterjadi perubahan warna dari biru Menjadi perah jambu pucat Pada TE mmol EDTA = mmol Mn
Prinsip kerja nikel
Jenis titrasi yang digunakan dalam penetapan mangan dan nikel yang ada dalam satu paduan logam
Titrasi-balik. Karena berbagai alasan, banyak logam tak dapat dititrasi langsung, mereka mungkin mengendap dari dalam larutan dalam jangka pH yang perlu untuk titrasi, atau mereka mungkin membentuk kompleks-kompleks yang inert, atau indikator logam yang sesuai tidak tersedia. Dalam hal-hal demikian, ditambahkan larutan EDTA standar berlebih, larutan yang dihasilkan dibufferkan samapi ke pH yang dikehendaki, dan kelebihan reagnesia dititrasi balik dnegan suatu larutan ion logam standar, larutan zink klorida atau sulfat atau magnesium klorida sering digunakan untuk tujuan ini. Titik akhir dideteksi dengan bantuan indikator logam yang berespons terhadap ion logam yang ditambahakn pada titrasi balik.
Dan juga Dengan menggunakan zat-zat penopeng. Penopengan (masking) dapat didefinisikan sebagai proses dalam mana zat, tanpa pemisahan zat itu atau produk-produk reaksinya secara fisik, diubah sedemikian sehingga ia tak ikut ambil bagian dalam suatu larurutan reaksi tertentu. ‘Pelepasan topeng’ (demasking) merupakan proses dalam mana zat yang ditutup memperoleh kembali kemampuanya untuk ikit ambil bagian dalam suatu reaksi tertentu.
Dengan menggunkan zat-zat penopeng beberapa kation dalam campuran sering dapat ditutupi sehingga tidak lagi bereaksi dengan EDTA atau dengan indikator .satu zat penopeng yang efektip adalah ion sianida : ion ini membentuk kompleks yang stabil dengan kation cd ,zn ,Hg(II) ,cu , co , ni . Ag dan logam logam platinum ,tetapi tidak dengan alkali alkali tanah ,mangan dan timbel
M2++4CN -[[M(CN)4] 2-
Karena itu ada kemungkinan untuk menetapkan kation seperti Ca ,Mg PB.Mn dengan adanya logam logam yang disebutkan di atas dengan menutupmya dengan kalium atau natrium sianida berlebih
Sejumlah tertentu laruutan sample nikel , mangan direaksikan dengan EDTA standard berlebih dan terukur . kelebihan EDTA standar dititrasi oleh larutan MnSO4 Standar pada suasana basa dengan bantuan indicator EBT hingga terjad perubahan warna dari biru hingga menjadi merah pada TE mmol MnSO4 = mmol EDTA – mmol ni – mmol mn sehingga kadar nikel dapat di hitung .
DASAR TEORI
Prosedur terperinci untuk titrasi EDTA dari beberapa kation pilihan. |
| |||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Logam | Bentuk titrasi | pH | Buffer | Indikator (1) | Perubahan warna (2) | Catatan |
| |
| ||||||||
| ||||||||
Alumunium* | Kembali | 7-8 | [Aq.NH3 | SB | B | R |
|
|
Barium | Langsung | 12 |
| MTB | B | Gr | (3) |
|
Bismuth | Langsung* | 1 |
| XO | R | Y |
|
|
| Langsung | 0,1 |
| MTB | B | Y |
|
|
Kadmium | Langsung | 5 | Heksamina | XO | R | Y |
|
|
Kalsium | Langsung | 12 |
| MTB | B | Gr |
|
|
| Peng.* | 7-11 | Aq.NH3/NH4Cl | SB | R | B |
|
|
Kobalt | Langsung | 6 | Heksamina | XO | R | Y | (4) |
|
Tembaga* | Langsung |
|
| FSB | P | G | (6) |
|
Emas | Tak langsung |
|
| M | Y | V |
|
|
Besi(III)* | Langsung | 2-3 |
| VB | B | Y | (4) |
|
Timbel | Langsung | 6 | Heksamina | XO | R | Y |
|
|
Magnesium | Langsung | 10 | Aq.NH3/NH4Cl | SB | R | B | (4*) |
|
Mangan | Langsung | 10 | Aq.NH3/NH4Cl | SB | R | B | (5) |
|
| Langsung | 10 | Aq.NH3 | TPX | B | PP | (5) |
|
Merkurium | Langsung | 6 | Heksamina | XO | R | Y |
|
|
| Langsung | 6 | Heksamina | MTB | B | Y |
|
|
Nikel | Langsung* | 7-10 | Aq.NH3/NH4Cl | M | Y | V |
|
|
| Langsung* | 7-10 | Aq.NH3/NH4Cl | BPR | BV | R |
|
|
| Kembali | 10 | Aq.NH3/NH4Cl | SB | B | R |
|
|
Paladium | Tak langsung |
|
| M | Y | V |
|
|
Perak* | Tak langsung |
|
| M | Y | V |
|
|
Natrium* | Tak langsung | 10 | Aq.NH3/NH4Cl | SB | R | B |
|
|
Strontium | Langsung | 12 |
| MTB | B | Gr |
|
|
| Langsung | 10-11 |
| TPX | B | PP |
|
|
Torium | Langsung | 2-3 |
| XO | R | Y | (4) |
|
| Langsung | 2-3 |
| MTB | B | Y |
|
|
| Langsung | 3-3,5 |
| CV | B | Y |
|
|
Timah(II) | Langsung | 6 | Heksamina | XO | R | Y |
|
|
Zink | Langsung | 10 | Aq.NH3/NH4Cl | SB | R | B |
|
|
| Langsung | 6 | Heksamina | XO | R | Y |
|
|
| Langsung | 6 | Heksamina | MTB | B | Y |
|
|
Keterangan :
(1) BPR = Bromopyrogalol Red = Merah Bromopirogalol; CV = Catechol Violet = Violet Katekol; FSB = Fast Sulphon Black F; M = Murexide=mureksida; MTB = Methylthymol Blue = Biru Metiltimol; SB = Solochrome Black (Eriochrome Black T) = Hitam Slokrom (Hitam Eriokrom T); TPX = Thymolpthalexone = Timolftalekson; VB = Variamine Blue = Biru Variamina; XO = Xylenol Orange = Jingga Xilenol;
(2) B = Blue = Biru; G = Green =Hijau; Gr = Grey = Abu-abu; O = Orange = Jingga;P = Purple = Ungu; PP = Pale Pink = Merah Jambu Pucat; R =Red = Merah; V = Violet = Violet; Y = Yellow = Kuning
(3) Dapat juga ditetapkan denga mengendapkan sebagai BaSO4, dan melarutkan dalam EDTA berlebih
(4) Temperatur 40OC, (4*) Pemanasan bukan keharusan
(5) Tambahakn 0,5 g hidroksilamonium klorida (untuk mencegah oksidasi), dan 3 cm3 trietanolamian (untuk mencegah pengendapan dalam larutan basa); pakailah air yang telah dididihkan (bebas udara)
(6) Dengan adanya larutan air ammonia yang pekat.
Pemilihan indikator
Persyaratan bagi sebuah indicator ion logam untuk digunakan pada pendeteksian visual dari titik - titik akhir meliputi :
a) Reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hamper semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat.
b) Reaksi warna itu haruslah speaifik (khusus), ayau sedikitnya selektif
c) Kompleks indicator logam itu harus memilikikestabilan yang cukup, kalu tidak, karena disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleks indicator logam itu harus kurang stabildibanding kompleks logam EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion - ion logam dari kompleks indicator logam itu. Perubahan dalam kesetimbanagan dari kompleks indicator logan ke kompleks logam EDTA harus tajam dan cepat.
d) Kontras warna antara indicator bebas dan kompleks indicator logam harus sedemikian sehinggan mudah diamati.
e) Indikator harus angat peka terhadap ion logam (yaitu, terhadap pM) sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen.
f) Persyaratn diatas harus dipenuhi dalam jangkau pH padamana titrasi dilakukan.
Karena semua indikator ini asam lemah harga K’zn tergantung pada tetapan ionisasi asam dari reagennya dan pada pH. Jika log Kzn setara dengan pM pada titik ekivalen, dan jika jumlah indikatornya sedikit, maka kurva antara perubahan warna terhadap jumlah titran yang setara akan simetris. Indikator dalam jumlah yang banyak akan menyebabkan kesalahan titrasi. Kompleks logam adalah merah lembayung tetapi indikator ini tidak efisien pada pH < 8,0. diatas pH 6,0 xylenol orange tidak efektif sebagai indikator. Murexida mempunyai daerah pH luas, dimana pK1=0, pK2=9,2 dan pK3=10,5. celcin biru adalah indikator pendar-fluor yang efektif pada pH netral. Kadangkala kompleks yang terlalu kuat atau terlalu lemah terbentuk dengan EBT dalam titrasi langsung. Kompleks yang kuat dapat mengurangi fungsinya sebagai indikator seperti Cu, Co, Ni membentuk kompleks logam EBT yang stabil dan menggunakan KCN untuk menyembunyikan ( masking ) logam ini. Reaksi demikian terjadi dalam analisis air dimana sampel terkontaminasi oleh tembaga. Sebaliknya bila kompleks logam indikator adalah lemah, maka EDTA dapat ditambahkan berlebih kemudian dititrasi balik dengan larutan standar.
Titrasi substitusi kompleks dapat dilakukan dengan penambahan Mg(EDTA)2 terhadap garam Ca2+, akan diperoleh Ca(EDTA)2 dan Mg2+ bebas, yang kemudian dapat membentuk kompleks berwarna dengan EBT yang dititrasi dengan titran EDTA. Pemberian titik tajam Hg dapat dititrasi dengan menggunakan kompleks Mg atau Zn EDTA. Mg2+ bebas ini dapat dititrasi kembali dengan EDTA.
Mureksida merupakan indikator ion logam pertama yang digunakan dalam titrasi EDTA. Larutan - larutan murekida berwarna violet kemerahan sampai pH = 9, violet dari pH 9 sampai pH 11, dan violet biru (atau biru) diatas pH 11. Perubahan warna ini mungkin disebabkan oleh menyingkirkan proton secara berangsur-angsur dari gugus imido; karma 4 gugus demikian, mureksida dapat dinyatakan sebagai H4D. Hanya 2 dari keempat Hidrogen yang bersifat asam ini dapat disingkirkan dengan menambahkan suatu alkali hidroksida, sehingga hanya 2 niali pK yang perlu dipertimbangkan.
ALAT DAN BAHAN
A.ALAT
1.Labu ukur 250 ml
2 .labu Erlenmeyer 250 ml
3.pipet seukuran 25 ml
4 . kaca arloji
5.Batang pengaduk
6.botol timbang
7.gelas kimia
8 .kasa
9.kaki tiga
10.bunsen
11.buret 50 ml
12.statif.
13. klem.
14.tegel
B . BAHAN
1.aqua dm
2. HNO3
3.HCl
4. NH4OH
5. CN-
6. Tritenolamin
7. timoftalekson
8.EBT
9.EDTA Standar
10 MnSO4
Procedure
1.sejumlah tertentu sample yang mengandung mangan ditimbang teliti
2.sampel dilarutkan dengan menambahkan larutan HCl 1 ml dan HNO3 3 ml .
3. kemudian dipanaskan hingga menguap hingga NO2 menguap .
4. kemudian dilarutkan dalam labu ukur 250ml kemudian tand bataskan
A. Prosedur penetapan Mangan
1. dipipet 25ml
2. kemudian ditambahkan CN-
3 ditambahkan Tritenolamin 3ml
4 ditambahkan buffer pH NH4OH
5. diambahkan indicator timoftalekson
6. dititrasi dengan larutan EDTA standar 0,1 M
7. hitung kadar Mn
B. Prosedur penetapan Nikel
1. dipipet 25ml
2. lalu diambahkan EDTA standar berlebih
3. kemudian ditambahkan pH buffer
4. ditambahkan indicator EBT
5. dititrasi dengan MnSO4
REAKSI
A, REAKSI PADA PENETAPAN MANGAN
Reaksi dengan indicator
Mn2+ + Timoftalekson Mn.timof
Reaksi dengan EDTA
Mn2+ + H2Y2- MnY2- + H+
Reaksi pada TA
MnY2- + timoftalekson MnY2- + Timof
B.REAKSI PADA PENETAPAN NIKEL
Reaksi penambahan EDTA berlebih
Mn2+.Ni2+ + H2Y2- NiY2- + MnY2- + H+ + H2Y2-Sisa
Reaksi pada penambahan indicator
Mn2+ + HIn- MnIn- + H+
Reaksi penmabahan titrasi
Mn2++ H2Y2-Sisa MnY2- + 2 H+
Reaksi pada saat TA
MnIn- + H2Y2- MnY2- + HIn2- + H+
PERHITUNGAN
PENETAPAN MANGAN
mmol EDTA = mmol Mn
Masa mn = mmol Mn X ar Mn
Kadar Mn = masa.Mn X 100%
Masa sampel
PENETAPAN NIKEL
mmol MnSO4 = mmol EDTA – mmol ni – mmol mn
Mmol ni = mmol EDTA –Mmol Mn - mmol MnSO4
Masa ni = mmol ni x ar Ni
Kadar ni = masa nikel X 100%
Masa sampel
PEMBAHASAN
1 Penambahan CN- agar niekel tidak bereaksi dengan larutan EDTA standar sehingga kadar mangan dapat ditentukan .
2. penambahan trietanolamin agar pada kondisi basa mangan tidak mengendap
3. penambahan NH4OH sebagai pengkondisi basa , agar indicator bekerja dengan semestinya .
4. penmabahan EBT sebagai indicator pada penetapan nikel untuk menentukan TE
5 . Penambahan timoftalekson sebagai ndikator pada titrasi penetapan mangan agar TA dapat diketahui dengan terjadi perubahan warna .
6. penambahan HNO3 dan HCl untuk melarutkan sample .
7. pemanasan dilakukan agar menguapkan NO2 karena NO2 dapat bereaksi dengan EDTA .
8, MnSO4 Dipilih sebagai penititer pada penetapan nikel . agar EDTA sisa hanya bereaksi dengan penititer .karena apabila digunakan MgSO4 pentiter tersebut akan bereaksi dengan EDTA sisa sekaligus dengan nikel dan mangan yang telah bereaksi dengan EDTA .
9.pemilihan indicator EBT dan TIMOFTALEKSON karena dapat menunjukan warna TE yang cukup jelas .
KESIMPULAN
Pemisahan logam dari paduan logam dapat dilakukan dengan menggunakan metode gravimetric maupun titrimetri namun pada dasarnya sama.logam logam tersebut harus dipisahkan terlebih dahulu .dengan menambahakan sejumlah pereaksi pereaksi tertentu agar didapatkan bentuk masing-masing dari logam tersebut sebelum menentukan kadarnya.
LAPORAN PRESENTASI
TKA
(TITRIMETRI)
JUDUL LAPORAN :
PENENTUAN KADAR MANGAN DAN NIKEL
DARI PADUAN LOGAM DALAM SUATU SAMPEL
NAMA : ARIF KAMALUDIN
ASEP WANDI N
EDAH ROAEDAH
ELYA YUNITA
INDAH SUCI PRATIWI
KELAS : XI AK 1
KELOMPOK : 2
PEMBIMBING : Bpk GANA DARGANA
PEMERINTAH KOTA BANDUNG
DINAS PENDIDIKAN
SEKOLAH MENENGAH KEJURUAN NEGERI 13 BANDUNG
PROGRAM KEAHLIAN ANALISIS KIMIA
Jl. Soekarno – Hatta Km.10 Telp/Fax (022) 7318960 Bandung 40286
Judul presentasi : penetapan kadar nikel dan mangan di dalam sebuah sample
Tanggal presentasi :kamis 28 mei 2009
Tanggal laporan presentasi : kamis 18 juni 2009
Tujuan presentasi penetapan nikel dan mangan di dalam sebuah sample
1.dapat memisahkan paduan logam nikel dan mangan di dalam suatu sample
2.memahami tahapan-tahapan dalam menentukan kadar suatu logam dari paduan logam dalam sebuah sample
3.dapat menetukan kadar nikel dan mangan dari paduan logam dalam sebuah sample
Prinsip Kerja
:
Prinsip kerja Mangan :
Sejumlah tertentu larutan sample Mangan , nikel dititrasi oleh larutan EDTA standar pada pH 10 dengan menggunakan indicator Timoftalekson hingga aterjadi perubahan warna dari biru Menjadi perah jambu pucat Pada TE mmol EDTA = mmol Mn
Prinsip kerja nikel
Jenis titrasi yang digunakan dalam penetapan mangan dan nikel yang ada dalam satu paduan logam
Titrasi-balik. Karena berbagai alasan, banyak logam tak dapat dititrasi langsung, mereka mungkin mengendap dari dalam larutan dalam jangka pH yang perlu untuk titrasi, atau mereka mungkin membentuk kompleks-kompleks yang inert, atau indikator logam yang sesuai tidak tersedia. Dalam hal-hal demikian, ditambahkan larutan EDTA standar berlebih, larutan yang dihasilkan dibufferkan samapi ke pH yang dikehendaki, dan kelebihan reagnesia dititrasi balik dnegan suatu larutan ion logam standar, larutan zink klorida atau sulfat atau magnesium klorida sering digunakan untuk tujuan ini. Titik akhir dideteksi dengan bantuan indikator logam yang berespons terhadap ion logam yang ditambahakn pada titrasi balik.
Dan juga Dengan menggunakan zat-zat penopeng. Penopengan (masking) dapat didefinisikan sebagai proses dalam mana zat, tanpa pemisahan zat itu atau produk-produk reaksinya secara fisik, diubah sedemikian sehingga ia tak ikut ambil bagian dalam suatu larurutan reaksi tertentu. ‘Pelepasan topeng’ (demasking) merupakan proses dalam mana zat yang ditutup memperoleh kembali kemampuanya untuk ikit ambil bagian dalam suatu reaksi tertentu.
Dengan menggunkan zat-zat penopeng beberapa kation dalam campuran sering dapat ditutupi sehingga tidak lagi bereaksi dengan EDTA atau dengan indikator .satu zat penopeng yang efektip adalah ion sianida : ion ini membentuk kompleks yang stabil dengan kation cd ,zn ,Hg(II) ,cu , co , ni . Ag dan logam logam platinum ,tetapi tidak dengan alkali alkali tanah ,mangan dan timbel
M2++4CN -[[M(CN)4] 2-
Karena itu ada kemungkinan untuk menetapkan kation seperti Ca ,Mg PB.Mn dengan adanya logam logam yang disebutkan di atas dengan menutupmya dengan kalium atau natrium sianida berlebih
Sejumlah tertentu laruutan sample nikel , mangan direaksikan dengan EDTA standard berlebih dan terukur . kelebihan EDTA standar dititrasi oleh larutan MnSO4 Standar pada suasana basa dengan bantuan indicator EBT hingga terjad perubahan warna dari biru hingga menjadi merah pada TE mmol MnSO4 = mmol EDTA – mmol ni – mmol mn sehingga kadar nikel dapat di hitung .
DASAR TEORI
Prosedur terperinci untuk titrasi EDTA dari beberapa kation pilihan. |
| |||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Logam | Bentuk titrasi | pH | Buffer | Indikator (1) | Perubahan warna (2) | Catatan |
| |
| ||||||||
| ||||||||
Alumunium* | Kembali | 7-8 | [Aq.NH3 | SB | B | R |
|
|
Barium | Langsung | 12 |
| MTB | B | Gr | (3) |
|
Bismuth | Langsung* | 1 |
| XO | R | Y |
|
|
| Langsung | 0,1 |
| MTB | B | Y |
|
|
Kadmium | Langsung | 5 | Heksamina | XO | R | Y |
|
|
Kalsium | Langsung | 12 |
| MTB | B | Gr |
|
|
| Peng.* | 7-11 | Aq.NH3/NH4Cl | SB | R | B |
|
|
Kobalt | Langsung | 6 | Heksamina | XO | R | Y | (4) |
|
Tembaga* | Langsung |
|
| FSB | P | G | (6) |
|
Emas | Tak langsung |
|
| M | Y | V |
|
|
Besi(III)* | Langsung | 2-3 |
| VB | B | Y | (4) |
|
Timbel | Langsung | 6 | Heksamina | XO | R | Y |
|
|
Magnesium | Langsung | 10 | Aq.NH3/NH4Cl | SB | R | B | (4*) |
|
Mangan | Langsung | 10 | Aq.NH3/NH4Cl | SB | R | B | (5) |
|
| Langsung | 10 | Aq.NH3 | TPX | B | PP | (5) |
|
Merkurium | Langsung | 6 | Heksamina | XO | R | Y |
|
|
| Langsung | 6 | Heksamina | MTB | B | Y |
|
|
Nikel | Langsung* | 7-10 | Aq.NH3/NH4Cl | M | Y | V |
|
|
| Langsung* | 7-10 | Aq.NH3/NH4Cl | BPR | BV | R |
|
|
| Kembali | 10 | Aq.NH3/NH4Cl | SB | B | R |
|
|
Paladium | Tak langsung |
|
| M | Y | V |
|
|
Perak* | Tak langsung |
|
| M | Y | V |
|
|
Natrium* | Tak langsung | 10 | Aq.NH3/NH4Cl | SB | R | B |
|
|
Strontium | Langsung | 12 |
| MTB | B | Gr |
|
|
| Langsung | 10-11 |
| TPX | B | PP |
|
|
Torium | Langsung | 2-3 |
| XO | R | Y | (4) |
|
| Langsung | 2-3 |
| MTB | B | Y |
|
|
| Langsung | 3-3,5 |
| CV | B | Y |
|
|
Timah(II) | Langsung | 6 | Heksamina | XO | R | Y |
|
|
Zink | Langsung | 10 | Aq.NH3/NH4Cl | SB | R | B |
|
|
| Langsung | 6 | Heksamina | XO | R | Y |
|
|
| Langsung | 6 | Heksamina | MTB | B | Y |
|
|
Keterangan :
(1) BPR = Bromopyrogalol Red = Merah Bromopirogalol; CV = Catechol Violet = Violet Katekol; FSB = Fast Sulphon Black F; M = Murexide=mureksida; MTB = Methylthymol Blue = Biru Metiltimol; SB = Solochrome Black (Eriochrome Black T) = Hitam Slokrom (Hitam Eriokrom T); TPX = Thymolpthalexone = Timolftalekson; VB = Variamine Blue = Biru Variamina; XO = Xylenol Orange = Jingga Xilenol;
(2) B = Blue = Biru; G = Green =Hijau; Gr = Grey = Abu-abu; O = Orange = Jingga;P = Purple = Ungu; PP = Pale Pink = Merah Jambu Pucat; R =Red = Merah; V = Violet = Violet; Y = Yellow = Kuning
(3) Dapat juga ditetapkan denga mengendapkan sebagai BaSO4, dan melarutkan dalam EDTA berlebih
(4) Temperatur 40OC, (4*) Pemanasan bukan keharusan
(5) Tambahakn 0,5 g hidroksilamonium klorida (untuk mencegah oksidasi), dan 3 cm3 trietanolamian (untuk mencegah pengendapan dalam larutan basa); pakailah air yang telah dididihkan (bebas udara)
(6) Dengan adanya larutan air ammonia yang pekat.
Pemilihan indikator
Persyaratan bagi sebuah indicator ion logam untuk digunakan pada pendeteksian visual dari titik - titik akhir meliputi :
a) Reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hamper semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat.
b) Reaksi warna itu haruslah speaifik (khusus), ayau sedikitnya selektif
c) Kompleks indicator logam itu harus memilikikestabilan yang cukup, kalu tidak, karena disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleks indicator logam itu harus kurang stabildibanding kompleks logam EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion - ion logam dari kompleks indicator logam itu. Perubahan dalam kesetimbanagan dari kompleks indicator logan ke kompleks logam EDTA harus tajam dan cepat.
d) Kontras warna antara indicator bebas dan kompleks indicator logam harus sedemikian sehinggan mudah diamati.
e) Indikator harus angat peka terhadap ion logam (yaitu, terhadap pM) sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen.
f) Persyaratn diatas harus dipenuhi dalam jangkau pH padamana titrasi dilakukan.
Karena semua indikator ini asam lemah harga K’zn tergantung pada tetapan ionisasi asam dari reagennya dan pada pH. Jika log Kzn setara dengan pM pada titik ekivalen, dan jika jumlah indikatornya sedikit, maka kurva antara perubahan warna terhadap jumlah titran yang setara akan simetris. Indikator dalam jumlah yang banyak akan menyebabkan kesalahan titrasi. Kompleks logam adalah merah lembayung tetapi indikator ini tidak efisien pada pH < 8,0. diatas pH 6,0 xylenol orange tidak efektif sebagai indikator. Murexida mempunyai daerah pH luas, dimana pK1=0, pK2=9,2 dan pK3=10,5. celcin biru adalah indikator pendar-fluor yang efektif pada pH netral. Kadangkala kompleks yang terlalu kuat atau terlalu lemah terbentuk dengan EBT dalam titrasi langsung. Kompleks yang kuat dapat mengurangi fungsinya sebagai indikator seperti Cu, Co, Ni membentuk kompleks logam EBT yang stabil dan menggunakan KCN untuk menyembunyikan ( masking ) logam ini. Reaksi demikian terjadi dalam analisis air dimana sampel terkontaminasi oleh tembaga. Sebaliknya bila kompleks logam indikator adalah lemah, maka EDTA dapat ditambahkan berlebih kemudian dititrasi balik dengan larutan standar.
Titrasi substitusi kompleks dapat dilakukan dengan penambahan Mg(EDTA)2 terhadap garam Ca2+, akan diperoleh Ca(EDTA)2 dan Mg2+ bebas, yang kemudian dapat membentuk kompleks berwarna dengan EBT yang dititrasi dengan titran EDTA. Pemberian titik tajam Hg dapat dititrasi dengan menggunakan kompleks Mg atau Zn EDTA. Mg2+ bebas ini dapat dititrasi kembali dengan EDTA.
Mureksida merupakan indikator ion logam pertama yang digunakan dalam titrasi EDTA. Larutan - larutan murekida berwarna violet kemerahan sampai pH = 9, violet dari pH 9 sampai pH 11, dan violet biru (atau biru) diatas pH 11. Perubahan warna ini mungkin disebabkan oleh menyingkirkan proton secara berangsur-angsur dari gugus imido; karma 4 gugus demikian, mureksida dapat dinyatakan sebagai H4D. Hanya 2 dari keempat Hidrogen yang bersifat asam ini dapat disingkirkan dengan menambahkan suatu alkali hidroksida, sehingga hanya 2 niali pK yang perlu dipertimbangkan.
ALAT DAN BAHAN
A.ALAT
1.Labu ukur 250 ml
2 .labu Erlenmeyer 250 ml
3.pipet seukuran 25 ml
4 . kaca arloji
5.Batang pengaduk
6.botol timbang
7.gelas kimia
8 .kasa
9.kaki tiga
10.bunsen
11.buret 50 ml
12.statif.
13. klem.
14.tegel
B . BAHAN
1.aqua dm
2. HNO3
3.HCl
4. NH4OH
5. CN-
6. Tritenolamin
7. timoftalekson
8.EBT
9.EDTA Standar
10 MnSO4
Procedure
1.sejumlah tertentu sample yang mengandung mangan ditimbang teliti
2.sampel dilarutkan dengan menambahkan larutan HCl 1 ml dan HNO3 3 ml .
3. kemudian dipanaskan hingga menguap hingga NO2 menguap .
4. kemudian dilarutkan dalam labu ukur 250ml kemudian tand bataskan
A. Prosedur penetapan Mangan
1. dipipet 25ml
2. kemudian ditambahkan CN-
3 ditambahkan Tritenolamin 3ml
4 ditambahkan buffer pH NH4OH
5. diambahkan indicator timoftalekson
6. dititrasi dengan larutan EDTA standar 0,1 M
7. hitung kadar Mn
B. Prosedur penetapan Nikel
1. dipipet 25ml
2. lalu diambahkan EDTA standar berlebih
3. kemudian ditambahkan pH buffer
4. ditambahkan indicator EBT
5. dititrasi dengan MnSO4
REAKSI
A, REAKSI PADA PENETAPAN MANGAN
Reaksi dengan indicator
Mn2+ + Timoftalekson Mn.timof
Reaksi dengan EDTA
Mn2+ + H2Y2- MnY2- + H+
Reaksi pada TA
MnY2- + timoftalekson MnY2- + Timof
B.REAKSI PADA PENETAPAN NIKEL
Reaksi penambahan EDTA berlebih
Mn2+.Ni2+ + H2Y2- NiY2- + MnY2- + H+ + H2Y2-Sisa
Reaksi pada penambahan indicator
Mn2+ + HIn- MnIn- + H+
Reaksi penmabahan titrasi
Mn2++ H2Y2-Sisa MnY2- + 2 H+
Reaksi pada saat TA
MnIn- + H2Y2- MnY2- + HIn2- + H+
PERHITUNGAN
PENETAPAN MANGAN
mmol EDTA = mmol Mn
Masa mn = mmol Mn X ar Mn
Kadar Mn = masa.Mn X 100%
Masa sampel
PENETAPAN NIKEL
mmol MnSO4 = mmol EDTA – mmol ni – mmol mn
Mmol ni = mmol EDTA –Mmol Mn - mmol MnSO4
Masa ni = mmol ni x ar Ni
Kadar ni = masa nikel X 100%
Masa sampel
PEMBAHASAN
1 Penambahan CN- agar niekel tidak bereaksi dengan larutan EDTA standar sehingga kadar mangan dapat ditentukan .
2. penambahan trietanolamin agar pada kondisi basa mangan tidak mengendap
3. penambahan NH4OH sebagai pengkondisi basa , agar indicator bekerja dengan semestinya .
4. penmabahan EBT sebagai indicator pada penetapan nikel untuk menentukan TE
5 . Penambahan timoftalekson sebagai ndikator pada titrasi penetapan mangan agar TA dapat diketahui dengan terjadi perubahan warna .
6. penambahan HNO3 dan HCl untuk melarutkan sample .
7. pemanasan dilakukan agar menguapkan NO2 karena NO2 dapat bereaksi dengan EDTA .
8, MnSO4 Dipilih sebagai penititer pada penetapan nikel . agar EDTA sisa hanya bereaksi dengan penititer .karena apabila digunakan MgSO4 pentiter tersebut akan bereaksi dengan EDTA sisa sekaligus dengan nikel dan mangan yang telah bereaksi dengan EDTA .
9.pemilihan indicator EBT dan TIMOFTALEKSON karena dapat menunjukan warna TE yang cukup jelas .
KESIMPULAN
Pemisahan logam dari paduan logam dapat dilakukan dengan menggunakan metode gravimetric maupun titrimetri namun pada dasarnya sama.logam logam tersebut harus dipisahkan terlebih dahulu .dengan menambahakan sejumlah pereaksi pereaksi tertentu agar didapatkan bentuk masing-masing dari logam tersebut sebelum menentukan kadarnya.